[发明专利]一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀装置及方法

说明书

本发明公开了属于化工技术领域的一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀装置及方法。所述沉淀装置包括溶液罐、热水罐、微混合器、静态混合器、沉淀槽和粉碎泵；沉淀方法包括以下步骤：i.向沉淀槽加入四溴双酚A醚类衍生物和热水；溶液罐和热水罐分别加入四溴双酚A醚类衍生物溶液和热水；ii.将四溴双酚A醚类衍生物溶液和热水连续通入微混合器，形成微分散乳液；iii.沉淀槽中四溴双酚A醚类衍生物粉体和热水经由粉碎泵粉碎后进入静态混合器，与微分散乳液混合后喷入沉淀槽；iv.溶剂在热水作用下挥发，使四溴双酚A醚类衍生物全部沉淀；v.部分沉淀作为产品输出，部分进入新一轮循环，实现沉淀过程的连续操作。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种四溴双酚A醚类衍生物的连续沉淀装置及方法。

背景技术

随着市场对绿色阻燃的要求日趋强烈，阻燃标准日益严格，环保型、热稳定型阻燃剂已成为阻燃产品的发展趋势。以四溴双酚A醚类衍生物为代表的化合物，如通式(a)所示，作为阻燃成分的聚烯烃树脂和聚苯乙烯基树脂具有优良的热稳定性和光稳定性，得到广泛应用。

其中，Y为氢原子或者甲基。

四溴双酚A醚类衍生物由于分子链刚性差、分子量高，一般条件下不容易形成颗粒状产品，导致沉淀工艺获得的产品熔点远远低于其实际熔点，在产品储存、运输、使用过程中存在困难。例如，在实验室通过旋转蒸发设备简单的将2,2-双[{3,5-二溴-4-(2,3-二溴丙氧基)}苯基]丙烷或者2,2-双[{3,5-二溴-4-(2,3-二溴-2甲基丙氧基)}苯基]丙烷溶液脱除溶剂(一般为二氯甲烷)后，只能得到熔点40～60℃的无定型粘稠固体。因此，如何通过沉淀法得到颗粒状四溴双酚A醚类衍生物产品成为行业需要解决的关键问题。

在相关专利文献中，对于如何得到颗粒状四溴双酚A醚类衍生物产品提出了多种解决方案。日本专利JPS49125384提出了在一定温度下，将2,2-双[{3,5-二溴-4-(2,3-二溴丙氧基)}苯基]丙烷溶解在丙酮中，然后降温使产品沉淀析出，过滤、干燥后得到颗粒状产品。日本专利JPS5030853、JPS55111429、JPH04234337、JPH07316087、JPS57289以及JPH08113547，将2,2-双[{3,5-二溴-4-(2,3-二溴丙氧基)}苯基]丙烷溶解在良性溶剂中，然后向所得溶液中加入不良性溶剂(例如甲醇)，或者将所得溶液加入到不良性溶剂(例如甲醇)中，利用溶解度的差异得到颗粒状产品。

除了溶剂沉淀法以外，日本专利JPH07291884提出了一种乳化液沉淀方法，在乳化剂存在下向2,2-双[{3,5-二溴-4-(2,3-二溴丙氧基)}苯基]丙烷的二氯甲烷溶液中加入水形成乳液，对乳液进行浓缩脱除二氯甲烷，控制残留的二氯甲烷量达到一定程度时，加入高熔点(结晶型，熔点114℃)2,2-双[{3,5-二溴-4-(2,3-二溴丙氧基)}苯基]丙烷作为晶种，然后在搅拌的条件下进行降温，目标产品以颗粒形式在晶种上析出并分散在水中。最后经过离心、洗涤、干燥，得到熔点大于100℃成品。为了确保残留的乳化剂控制在一定的范围内，该方法需要用大量的水进行多次洗涤，在使用时容易因残留乳化剂量不稳定导致颗粒不均匀。此外，晶种加入时机也是该方法一个难以把控的关键点，需要非常有经验的工人进行操作。

在日本专利JPH0825943中摒弃了溶液法，将2,2-双[{3,5-二溴-4-(2,3-二溴丙氧基)}苯基]丙烷加热熔融，保持在熔融状态情况下加入结晶化(高熔点)的2,2-双[{3,5-二溴-4-(2,3-二溴丙氧基)}苯基]丙烷颗粒产品，充分混合后，在50～100℃范围内保温1小时以上，得到结晶化产品。该方法不使用溶剂和乳化剂，避免了因溶剂和乳化剂残留带来的问题，但熔融过程能耗较高，并且存在产物高温分解的风险。