[发明专利]一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法

说明书

本发明涉及一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法。配置醋酸溶液，磷酸、硝酸，作为标准样；将配制的标准样与铝蚀刻液待测液分别加入萃取剂，振揺后静置分层，弃去下层的水相，得到有机相；将有机相加水后，滴加氢氧化钠溶液，电位滴定仪测定pH为12时，停止滴加氢氧化钠，根据等当点时氢氧化钠的消耗量绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度，计算待测样中醋酸的浓度。在本发明中，使用固定质量或体积的待测液和萃取剂，只进行一次萃取，分液后量取一定质量的萃取相进行滴定处理，再将结果与事先绘制的滴定校正曲线匹配即可算出醋酸的准确浓度。

技术领域

本发明涉及化学品及半导体湿法蚀刻领域的检测，具体涉及一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法，能准确地测出其中的醋酸组分，适用于铝蚀刻液。

背景技术

铝蚀刻液是一种常用的金属蚀刻液，主要用于蚀刻金属铝、钼、钨等，调整配比后甚至能用于蚀刻银。通常它的配比为磷酸、硝酸和醋酸，其中醋酸的检测较为困难。目前铝蚀刻液的检测方法主要为滴定法，有以下几种：

使用分光光度法检测硝酸浓度，使用饱和食盐水作为溶剂进行滴定，然后结合光度法得到的硝酸结果计算出磷酸的含量，进而推得醋酸的含量。此法操作简单，且硝酸的结果较为稳定，但因进行多次扣减计算，误差会逐级累积，最后反应在醋酸上表现为结果偏差大且稳定性不佳。

使用有机溶剂如一元醇、二元醇作为滴定溶剂，同时使用该体系的溶剂碱作为滴定剂，如使用乙醇为溶剂时，滴定剂选用乙醇钠或乙醇钾。此法可以将硝酸、磷酸一步电离、磷酸二步电离及醋酸这三组不同电离能力的的酸分步滴定，整体偏差要小于法一，但是硝酸相对法一稳定性有所下降，且滴定剂醇钠、醇钾类碱性极强，安全上的风险增加，需要更严格的储存和使用条件。

使用有机溶剂作为滴定溶剂，滴定剂选用氢氧化钠的水溶液。此法安全风险明显小于法二，使用的条件可以不那么严格，相对易于操作，但水为溶剂的滴定剂会使滴定体系的电性能随滴定的进行发生改变，因此限制了能选作溶剂的物质的范围，同时也会对滴定结果的精度产生不良影响。

本发明基于萃取-滴定法，用萃取直接屏蔽或削弱其它无机组分对醋酸滴定的干扰，从而将各组分互有干扰的铝蚀刻液液滴定体系简化为简单滴定体系，排除干扰，提高精度。

发明内容

有鉴于此，本发明创造性地使用单次充分萃取，使得醋酸在待测液与萃取液中的分配完全由热力学性质所控制，将各组分分离的同时最大程度上克服了萃取率波动和人员多次操作的误差积累。

本发明目的在于提供了一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法。

为实现上述目的，本发明技术方案提供一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法，步骤包括：

一种铝蚀刻液中醋酸的检测方法，包括如下步骤：

S1.配置质量浓度在10～16％之间梯度浓度的醋酸溶液，每个醋酸溶液中均添加质量分数相同且质量分数在60～75％之间的磷酸、质量分数相同且质量分数在0.4～3.0％之间的硝酸，作为标准样；

S2.将配制的标准样与铝蚀刻液待测液分别加入萃取剂，振揺后静置分层，弃去下层的水相，得到有机相；

S3.将有机相加水后，滴加氢氧化钠溶液，电位滴定仪测定pH为12时，停止滴加氢氧化钠，根据等当点时氢氧化钠的消耗量绘制标准曲线，横轴为消耗的氢氧化钠标准溶液的体积与其浓度之积，纵轴为样品中的醋酸的实际浓度，计算待测样中醋酸的浓度。

铝蚀刻液待测液的原料及组分包括：

磷酸：质量分数60～75％

醋酸：质量分数10～16％

硝酸：质量分数0.4～3.0％

选择性的还包括其它添加剂，如聚乙二醇类表面活性剂等，添加量小于0.1-1％。