[发明专利]一种LC-MS/MS检测甲基硫环磷残留量的方法及其应用在审
申请号: | 202111540392.7 | 申请日: | 2021-12-16 |
公开(公告)号: | CN115372492A | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 谭爵盛;郭雪萍;李柳峰 | 申请(专利权)人: | 广东微谱检测技术有限公司;陕西微谱检测技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/86 |
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地址: | 510700 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 lc ms 检测 甲基 硫环磷 残留 方法 及其 应用 | ||
1.一种LC-MS/MS检测甲基硫环磷残留量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品提取:取研磨粉碎后的样品过筛,加入氯化钠混合,加入有机溶剂,匀浆处理,离心,取上清液;
(2)样品净化:将步骤1的上清液通过固相萃取柱,得流出液;
(3)样品测定:将步骤2的流出液进行LC-MS/MS检测,设定参数,进行检测;
(4)结果分析:分析谱图,对比标准曲线,得甲基硫环磷残留量。
2.根据权利要求1所述LC-MS/MS检测甲基硫环磷残留量的方法,其特征在于,所述步骤1中的样品为取50目筛筛下物。
3.根据权利要求1所述LC-MS/MS检测甲基硫环磷残留量的方法,其特征在于,所述步骤1中的有机溶剂选自丙酮、苯、乙醇、乙腈、异丙醇、乙酸、甲苯、苯乙烯中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述LC-MS/MS检测甲基硫环磷残留量的方法,其特征在于,所述步骤2中的固相萃取柱选自反相固相萃取柱或离子交换固相萃取柱中的一种,优选的所述反相固相萃取柱选自十八烷基键合硅胶固相萃取柱、石墨化炭黑填料固相萃取柱、聚苯乙烯填料固相萃取柱、丙氰基烷键合硅胶固相萃取柱中的一种。
5.根据权利要求1所述LC-MS/MS检测甲基硫环磷残留量的方法,其特征在于,所述步骤3用LC-MS/MS检测,其中LC选自吸附色谱柱、分配色谱柱、离子交换色谱柱、凝胶色谱柱中的至少一种。
6.根据权利要求5所述LC-MS/MS检测甲基硫环磷残留量的方法,其特征在于,所述吸附色谱柱选自硅胶色谱柱、氧化铝色谱柱、聚苯乙烯-二乙烯色谱柱、聚甲基丙烯酸酯色谱柱中的至少一种。
7.根据权利要求1所述LC-MS/MS检测甲基硫环磷残留量的方法,其特征在于,所述LC-MS/MS中,LC的柱温为40℃,系统压力为2000-7000psi。
8.根据权利要求1所述LC-MS/MS检测甲基硫环磷残留量的方法,其特征在于,所述LC-MS/MS中,LC的流动相选自甲酸-乙腈、水-乙腈、水-乙醇、乙酸-乙腈中的至少一种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述LC-MS/MS检测甲基硫环磷残留量的方法的应用,其特征在于,应用于中药材的农药残留检测中。
10.根据权利要求9所述LC-MS/MS检测甲基硫环磷残留量的方法的应用,其特征在于,所述中药材选自丹参、三七、西洋参、五倍子、甘草中的一种。
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