[发明专利]一种基于格氏法合成有机化合物的环保型方法在审
申请号: | 202111541421.1 | 申请日: | 2021-12-16 |
公开(公告)号: | CN114315888A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 袁有学 | 申请(专利权)人: | 袁有学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/12;C07F7/08;C01F5/30 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 颜希文;朱燕华 |
地址: | 100190 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 格氏法 合成 有机化合物 环保 方法 | ||
1.一种基于格氏法合成有机化合物的环保型方法,其特征在于,包括:
(1)采用不溶或难溶于水的有机溶剂作为制备格氏试剂的溶剂;
(2)在惰性气体保护下,将所述格氏试剂滴入反应原料中合成所述有机化合物,得到含有固相和液相的反应混合液;
(3)在惰性气体保护下,将所述反应混合液进行压滤,得到滤液和滤渣;
(4)在惰性气体保护下,用无水有机溶剂对步骤(3)得到的滤渣进行洗涤,压滤,得到二次滤液和滤渣;
(5)在惰性气体保护下,将步骤(3)和步骤(4)得到的滤液分别或合并进行精馏,分离所述有机化合物、格氏试剂的溶剂、以及无水有机溶剂;
(6)将步骤(4)得到的滤渣用去离子水或盐酸水溶液进行溶解,静置分层,然后将上层的有机相与下层的水相分离;
(7)将步骤(6)得到的水相直接浓缩至过饱和状态,或者将水相调节pH=5-6后再浓缩至过饱和状态,冷却结晶,离心过滤,得到母液和氯化镁滤渣,对氯化镁滤渣进行烘干,得到氯化镁粉末。
2.如权利要求1所述的基于格氏法合成有机化合物的环保型方法,其特征在于,所述步骤(3)和步骤(4)的压滤压力≥25MPa,压滤滤板的微孔直径≤10微米。
3.如权利要求1所述的基于格氏法合成有机化合物的环保型方法,其特征在于,所述无水有机溶剂为甲苯。
4.如权利要求1所述的基于格氏法合成有机化合物的环保型方法,其特征在于,所述有机化合物包括有机硅化合物、有机磷化合物或有机金属化合物。
5.如权利要求4所述的基于格氏法合成有机化合物的环保型方法,其特征在于,所述有机硅化合物包括甲基硅烷、苯基硅氧烷、苯基甲氧基硅烷或苯基氯硅烷。
6.如权利要求1所述的基于格氏法合成有机化合物的环保型方法,其特征在于,所述步骤(1)中,不溶或难溶于水的有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯、四氢吡喃中的至少一种。
7.如权利要求1所述的基于格氏法合成有机化合物的环保型方法,其特征在于,所述惰性气体包括氮气、氩气或氦气。
8.如权利要求1所述的基于格氏法合成有机化合物的环保型方法,其特征在于,所述格氏试剂包括甲基氯化镁、甲基溴化镁、乙基氯化镁、乙基溴化镁、丙基氯化镁、丙基溴化镁、异丙基氯化镁、异丙基溴化镁、乙烯基氯化镁、乙烯基溴化镁、烯丙基氯化镁、烯丙基溴化镁、苯基氯化镁、苯基溴化镁、苄基氯化镁、苄基溴化镁、萘基氯化镁、萘基溴化镁、环戊基氯化镁、环戊基溴化镁、环己基氯化镁、环己基溴化镁中的一种。
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