[发明专利]一种基于格氏法合成有机化合物的环保型方法

说明书

本发明公开了一种基于格氏法合成有机化合物的环保型方法，所述环保型方法的合成、压滤及精馏过程均在惰性气体保护的密闭环境下进行，有效减少了溶剂和低沸点产物的挥发，还避免了溶剂与空气接触，使得精馏分离得到的溶剂可直接回用于制备格氏试剂，无需进行脱水等二次纯化处理，降低了回收成本，简化了回收工艺，溶剂的循环利用也大大降低了格氏试剂的使用成本。同时，对于格氏法合成过程产生的金属镁盐副产物，本发明可通过简易的水溶解和浓缩结晶处理将其直接以高纯度氯化镁进行回收，变废为宝，减少了资源浪费，提高了副产物的附加值。

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种基于格氏法合成有机化合物的环保型方法。

背景技术

格氏试剂是一种多能有机合成中间体，具有高度的化学活泼性，可用来合成烃类、醇类、醛类、羧类以及其他有机金属化合物等，在有机合成中起到了重要的作用。

然而，目前格氏试剂仅用于合成具有高附加值的产品，在大规模通用产品例如有机硅的合成中极少应用，造成以上现象的主要原因在于：格氏试剂中的有机溶剂例如四氢呋喃的价格比较昂贵，且其在格氏试剂中的含量占比高达70％以上。在使用过程中，格氏试剂的有机溶剂容易吸收空气中的氧气和水分，导致无法对其进行直接回收利用，需进行二次纯化，而这一过程会产生额外的能耗和固废物。同时，格氏试剂在有机合成中的反应结束后，会生成等摩尔量的金属镁盐。现有技术一般是通过离心过滤机将含有金属镁盐的固体渣料从反应体系中分离出来；一方面，离心分离过程中，有一定量的溶剂和低沸点产物会挥发到空气中，这些物质含有一定的毒性，会造成空气污染；另一方面，分离所得的滤渣中会残留大量的液体，不仅导致高价值溶剂的回收率低，而且金属镁盐的纯度较低，回收成本高，只能作为废弃物焚烧处理，资源浪费严重。综上因素，导致格氏试剂的使用成本较高，副产物无法直接回收利用，且会产生有害排放物。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种基于格氏法合成有机化合物的环保型方法。本发明的方法不仅可对格氏试剂的溶剂进行直接分离回用，无需进行二次纯化处理，而且能将格氏试剂生成的金属镁盐以高纯二氯化镁进行回收，大大降低了格氏试剂的使用成本，使其适用于生产低附加值的通用产品。

为达到其目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种基于格氏法合成有机化合物的环保型方法，其包括：

(1)采用不溶或难溶于水的有机溶剂作为制备格氏试剂的溶剂；

(2)在惰性气体保护下，将所述格氏试剂滴入反应原料中合成所述有机化合物，得到含有固相和液相的反应混合液；

(3)在惰性气体保护下，将所述反应混合液进行压滤，得到滤液和滤渣；

(4)在惰性气体保护下，用无水有机溶剂对步骤(3)得到的滤渣进行洗涤，压滤，得到二次滤液和滤渣；

(5)在惰性气体保护下，将步骤(3)和步骤(4)得到的滤液分别或合并进行精馏，分离所述有机化合物、格氏试剂的溶剂、以及无水有机溶剂；

(6)将步骤(4)得到的滤渣用去离子水或盐酸水溶液进行溶解，静置分层，然后将上层的有机相与下层的水相分离；

(7)将步骤(6)得到的水相直接浓缩至过饱和状态，或者将水相调节pH＝5-6后再浓缩至过饱和状态，冷却结晶，离心过滤，得到母液和氯化镁滤渣，对氯化镁滤渣进行烘干，得到氯化镁粉末。

本发明方法中，由于采用了不溶或难溶于水的有机溶剂制备格氏试剂，因此，步骤(6)中使用去离子水溶解滤渣，即可将有机溶剂及少量产物(有机相)与氯化镁水溶液(水相)相互分离，后续通过常规的浓缩结晶即可回收得到具有工业利用价值的高纯度氯化镁，回收方法简单，成本低，减少了资源浪费，变废为宝。含有机溶剂和少量产物的少量有机相通过脱水处理、精馏分离即可回收利用。