[发明专利]一种1-氯-4-(6-硝基环己-3-烯基)-苯的制备方法在审
申请号: | 202111547233.X | 申请日: | 2021-12-16 |
公开(公告)号: | CN114195646A | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 高云英;罗先福;干兴利;王燕;黄幼援;朱银海;臧阳陵;杜升华 | 申请(专利权)人: | 湖南化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/10 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 何文红 |
地址: | 410007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 烯基 制备 方法 | ||
1.一种1-氯-4-(6-硝基环己-3-烯基)-苯的制备方法,其特征在于,以反-4-氯-β-硝基苯乙烯、1,3-丁二烯为反应原料,在催化剂为ZnCl2的条件下进行反应,制备得到1-氯-4-(6-硝基环己-3-烯基)-苯,化学反应式如下:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述ZnCl2为无水ZnCl2粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反-4-氯-β-硝基苯乙烯与ZnCl2的摩尔比为1∶0.003~0.006。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述1,3-丁二烯与反-4-氯-β-硝基苯乙烯的摩尔比为1.2∶1。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将反-4-氯-β-硝基苯乙烯、ZnCl2与有机溶剂混合,通入1,3-丁二烯进行反应,得到1-氯-4-(6-硝基环己-3-烯基)-苯。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与反-4-氯-β-硝基苯乙烯的质量比为3~4∶1;所述有机溶剂为甲苯或二甲苯中的一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述1,3-丁二烯在4h~8h内缓慢通入完毕。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述反应在惰性气体保护下进行;所述惰性气体为N2。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述反应在常压条件下进行;所述反应的温度为20℃~40℃。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述反应结束后,还包括以下处理:将反应液进行过滤,去除有机溶剂,加入甲醇进行重结晶,得到1-氯-4-(6-硝基环己-3-烯基)-苯。
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