[发明专利]一种分离和提纯苯二酚异构体的方法在审
申请号: | 202111547845.9 | 申请日: | 2021-12-16 |
公开(公告)号: | CN114163310A | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 熊杰明;岳爱鹏;江浩;何运良 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | C07C37/84 | 分类号: | C07C37/84;C07C39/08 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;李闯 |
地址: | 102600 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 提纯 苯二酚异构体 方法 | ||
1.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,包括:
采用溶剂结晶法对邻苯二酚粗品、对苯二酚粗品或间苯二酚粗品中的至少一种进行以下结晶提纯处理:
(1)将所述邻苯二酚粗品与第一有机溶剂混合,所述第一有机溶剂的用量是所述邻苯二酚粗品总质量的0.6~1.0倍,加热使物料完全溶解,结晶温度为30~80℃,结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼,再将该滤饼在熔点下进行真空干燥,从而得到含量99%以上的纯品邻苯二酚;所述第一有机溶剂为芳烃类溶剂或混合溶剂;
(2)将所述对苯二酚粗品与第二有机溶剂混合,所述第二有机溶剂的用量是所述对苯二酚粗品总质量的1.5~5.0倍,加热使物料完全溶解,结晶温度为30~70℃,结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼,再将该滤饼在熔点下进行真空干燥,从而得到含量99%以上的纯品对苯二酚;所述第二有机溶剂为极性溶剂或混合溶剂;
(3)将所述间苯二酚粗品与第三有机溶剂混合,所述第三有机溶剂的用量是所述间苯二酚粗品总质量的1.2~1.5倍,加热使物料完全溶解,结晶温度为30~60℃,结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼,再将该滤饼在熔点下进行真空干燥,从而得到含量99%以上的纯品间苯二酚;所述第三有机溶剂为混合溶剂;
其中,所述混合溶剂是由芳烃类溶剂与极性溶剂按照芳烃:极性溶剂=3~4:1的质量比混合而成的。
2.根据权利要求1所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,所述芳烃类溶剂采用沸点为136~176℃的苯类溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,所述极性溶剂采用沸点为105~176℃的醇类、沸点为105~176℃的酮类或沸点为105~176℃的酯类。
4.根据权利要求3所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,所述醇类采用正丁醇、异丁醇、甲基异丁基甲醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、2-庚醇中的至少一种;所述酮类采用甲基异丁基甲酮、环己酮中的至少一种;所述酯类采用乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,所述芳烃类溶剂采用乙苯、二甲苯异构体、三甲苯异构体、异丙苯、丙基苯、甲乙苯异构体中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,先对气化酚渣进行精馏,获得纯度在80%以上的邻苯二酚粗品、纯度在80%以上的对苯二酚粗品或纯度在85%以上的间苯二酚粗品;然后采用溶剂结晶法对所述邻苯二酚粗品、所述对苯二酚粗品或所述间苯二酚粗品中的至少一种进行结晶提纯。
7.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,该方法用于从含苯二酚混合物的原料中分离、提纯苯二酚单体。
8.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,该方法用于对化学合成法生产的苯二酚粗品进行纯化。
9.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,该方法用于从气化酚渣中分离和提纯苯二酚单体。
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