[发明专利]一种分离和提纯苯二酚异构体的方法在审

专利信息
申请号: 202111547845.9 申请日: 2021-12-16
公开(公告)号: CN114163310A 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 熊杰明;岳爱鹏;江浩;何运良 申请(专利权)人: 北京石油化工学院
主分类号: C07C37/84 分类号: C07C37/84;C07C39/08
代理公司: 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 代理人: 郑立明;李闯
地址: 102600 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 分离 提纯 苯二酚异构体 方法
【权利要求书】:

1.一种分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,包括:

采用溶剂结晶法对邻苯二酚粗品、对苯二酚粗品或间苯二酚粗品中的至少一种进行以下结晶提纯处理:

(1)将所述邻苯二酚粗品与第一有机溶剂混合,所述第一有机溶剂的用量是所述邻苯二酚粗品总质量的0.6~1.0倍,加热使物料完全溶解,结晶温度为30~80℃,结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼,再将该滤饼在熔点下进行真空干燥,从而得到含量99%以上的纯品邻苯二酚;所述第一有机溶剂为芳烃类溶剂或混合溶剂;

(2)将所述对苯二酚粗品与第二有机溶剂混合,所述第二有机溶剂的用量是所述对苯二酚粗品总质量的1.5~5.0倍,加热使物料完全溶解,结晶温度为30~70℃,结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼,再将该滤饼在熔点下进行真空干燥,从而得到含量99%以上的纯品对苯二酚;所述第二有机溶剂为极性溶剂或混合溶剂;

(3)将所述间苯二酚粗品与第三有机溶剂混合,所述第三有机溶剂的用量是所述间苯二酚粗品总质量的1.2~1.5倍,加热使物料完全溶解,结晶温度为30~60℃,结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼,再将该滤饼在熔点下进行真空干燥,从而得到含量99%以上的纯品间苯二酚;所述第三有机溶剂为混合溶剂;

其中,所述混合溶剂是由芳烃类溶剂与极性溶剂按照芳烃:极性溶剂=3~4:1的质量比混合而成的。

2.根据权利要求1所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,所述芳烃类溶剂采用沸点为136~176℃的苯类溶剂。

3.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,所述极性溶剂采用沸点为105~176℃的醇类、沸点为105~176℃的酮类或沸点为105~176℃的酯类。

4.根据权利要求3所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,所述醇类采用正丁醇、异丁醇、甲基异丁基甲醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇、2-庚醇中的至少一种;所述酮类采用甲基异丁基甲酮、环己酮中的至少一种;所述酯类采用乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯中的至少一种。

5.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,所述芳烃类溶剂采用乙苯、二甲苯异构体、三甲苯异构体、异丙苯、丙基苯、甲乙苯异构体中的至少一种。

6.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,先对气化酚渣进行精馏,获得纯度在80%以上的邻苯二酚粗品、纯度在80%以上的对苯二酚粗品或纯度在85%以上的间苯二酚粗品;然后采用溶剂结晶法对所述邻苯二酚粗品、所述对苯二酚粗品或所述间苯二酚粗品中的至少一种进行结晶提纯。

7.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,该方法用于从含苯二酚混合物的原料中分离、提纯苯二酚单体。

8.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,该方法用于对化学合成法生产的苯二酚粗品进行纯化。

9.根据权利要求1或2所述的分离和提纯苯二酚异构体的方法,其特征在于,该方法用于从气化酚渣中分离和提纯苯二酚单体。

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