[发明专利]一种分离和提纯苯二酚异构体的方法

说明书

本发明公开了一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，采用溶剂结晶法对邻苯二酚粗品、对苯二酚粗品或间苯二酚粗品中的至少一种进行结晶提纯；邻苯二酚粗品采用芳烃类溶剂或混合溶剂进行结晶提纯，对苯二酚粗品采用极性溶剂或混合溶剂进行结晶提纯，间苯二酚粗品采用混合溶剂进行结晶提纯，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，即可得到含量99％以上的纯品。本发明可以分离和提纯出纯度99％以上的苯二酚单体产品，而且增加了溶剂的溶解能力，降低了溶剂的挥发损耗，降低了溶剂比例，节约了溶剂回收的能耗，减少了生产设备投资，整个分离提纯过程条件温和，操作简单，生产成本低，提高了经济效益。

技术领域

本发明涉及气化酚加工技术领域，尤其涉及一种分离和提纯苯二酚异构体的方法。

背景技术

气化酚渣富含附加值高的苯二酚异构体，占气化酚原料的5～10％。气化酚原料中，在提取了小甲酚、二甲酚之后，有用的苯二酚类在酚渣中得到富集，有价值的异构体的总含量通常达到酚渣的50％以上。

由于气化酚渣中所含的苯二酚、甲基苯二酚、乙基苯二酚、二甲基苯二酚等各类苯二酚异构体多达几十种，成分复杂，沸点非常接近，如间苯二酚与对苯二酚之间的沸点只差5℃，无法直接通过精馏法将间苯二酚与对苯二酚分离，获得某一高纯度的单个异构产品。而通过精馏富集之后，得到含量80～85％以上的单个异构体原料，然后再通过结晶的方法，可以获得99％以上的单个异构产品，可以使气化酚渣得到资源化利用，显著增加企业经济效益，有重要意义。

目前，US4239921(A)、CN102643169A公开了一种甲苯溶剂结晶提纯间苯二酚的技术，但所用溶剂甲苯的沸点偏低会导致生产过程挥发损耗过大，溶剂比例偏高也导致生产设备投资增大，生产成本偏高，而且该技术主要适合于合成法得到的间苯二酚粗品的提纯，同时该技术仅仅针对间苯二酚的提纯，并未公开可以用于邻苯二酚、对苯二酚的结晶提纯，这两者的结晶纯化方式明显不同。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的是提供了一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。本发明可以分离和提纯出纯度99％以上的苯二酚单体产品(如：邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚)，而且增加了溶剂的溶解能力，降低了溶剂的挥发损耗，降低了溶剂比例，节约了溶剂回收的能耗，减少了生产设备投资，整个分离提纯过程条件温和，操作简单，生产成本低，提高了经济效益。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种分离和提纯苯二酚异构体的方法，包括：采用溶剂结晶法对邻苯二酚粗品、对苯二酚粗品或间苯二酚粗品中的至少一种进行以下结晶提纯处理：

(1)将所述邻苯二酚粗品与第一有机溶剂混合，所述第一有机溶剂的用量是所述邻苯二酚粗品总质量的0.6～1.0倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～80℃，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品邻苯二酚；所述第一有机溶剂为芳烃类溶剂或混合溶剂；

(2)将所述对苯二酚粗品与第二有机溶剂混合，所述第二有机溶剂的用量是所述对苯二酚粗品总质量的1.5～5.0倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～70℃，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品对苯二酚；所述第二有机溶剂为极性溶剂或混合溶剂；

(3)将所述间苯二酚粗品与第三有机溶剂混合，所述第三有机溶剂的用量是所述间苯二酚粗品总质量的1.2～1.5倍，加热使物料完全溶解，结晶温度为30～60℃，结晶后进行固液分离去除溶液得到滤饼，再将该滤饼在熔点下进行真空干燥，从而得到含量99％以上的纯品间苯二酚；所述第三有机溶剂为混合溶剂；

其中，所述混合溶剂是由芳烃类溶剂与极性溶剂按照芳烃:极性溶剂＝3～4:1的质量比混合而成的。