[发明专利]一种汽提糠醛后的农林废弃物残渣制取高纯度乙酰丙酸的方法

权利要求书

1.一种汽提糠醛后的农林废弃物残渣制取高纯度乙酰丙酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)水蒸汽汽提糠醛后的农林废弃物残渣在水解釜内，加入稀硫酸或回用的后续萃取步骤水相配制的稀酸在150～220℃、0.4～1MPaG进行循环水解反应，得到提纯原料，该原料含乙酰丙酸3～12wt％；

2)步骤1)得到的提纯原料在连续萃取塔内和酮类/呋喃类有机溶剂进行逆流接触，将乙酰丙酸萃取到有机溶剂中；

3)萃取相进入中和釜，添加少量的碱性固体或液体进行中和反应，脱除少量的硫酸；

4)中和后的萃取液经高速离心机分离固体和难溶的腐黑质；

5)采用脱轻塔和脱重塔连续两级精馏脱除轻组份和重组份杂质，得到乙酰丙酸纯品，脱轻塔塔顶得到的有机溶剂轻组份作为萃取剂回用于萃取塔。

2.根据权利要求1所述汽提糠醛后的农林废弃物残渣制取高纯度乙酰丙酸的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)采用水蒸汽汽提糠醛后的农林废弃物残渣作为原料，投入到水解釜内，同时在水解釜内投入5～10倍水蒸汽汽提糠醛后的农林废弃物残渣重量的5～12wt％稀硫酸或回用的后续萃取步骤水相配制的稀酸，然后150～220℃、0.4～1MPaG搅拌水解1～3小时，得到的固液混合物经降温闪蒸、冷凝、压滤分离固体残留木质素后，得到含乙酰丙酸的水解液，以该水解液作为原料，添加消耗的催化剂硫酸，得到含乙酰丙酸的稀硫酸溶液，然后再次投加到水解釜中，和新鲜的汽提后农林废弃物残渣再次进行水解反应，如此重复3～10次，得到提纯原料，该原料含乙酰丙酸3～12wt％；

(2)步骤(1)得到的提纯原料通过泵送至连续多级萃取塔的顶部，酮类/呋喃类溶剂作为萃取剂通过泵连续送至多级萃取塔底部，步骤(1)得到的提纯原料和酮类/呋喃类萃取剂流量比为1：0.5～5，乙酰丙酸、木质纤维素在酸水解条件下生成的不溶解的腐黑质和少量硫酸迁移至萃取相，从萃取塔顶部采出；萃余相含水、硫酸及少量有机溶剂，从萃取塔底部采出，作为配酸水用于配置稀硫酸直接回用至水解釜；所述的连续多级萃取塔为填料塔，包括规整填料和散堆填料，材质为普通不锈钢；萃取塔操作压力为0.1～0.5MPaG，操作温度≤50℃；

(3)步骤(2)从萃取塔顶部出来的萃取相进入中和釜，在中和釜内与添加的碱性物料常温、常压进行反应直至釜内pH＝3～5；所述中和釜外置夹套或内置盘管，用来通冷却水降温，中和釜设备材质为不锈钢或搪瓷，所述的碱性物料为生石灰、碳酸钠或氢氧化钠；

(4)步骤(3)中和后的溶液通过泵送至高速离心机进行离心操作，将硫酸盐和悬浮的腐黑质分离出来，分离固体后的液相主要含有机溶剂、乙酰丙酸、水和甲酸；所述离心操作为间歇操作；

(5)步骤(4)得到的液相溶液通过泵连续送至脱轻塔，塔顶得到轻组份；塔釜为乙酰丙酸及少量重组份杂质；脱轻塔塔釜物料中乙酰丙酸含量≥92％；所述脱轻塔为规整填料或散堆填料精馏塔，塔体及填料采用不锈钢材质；脱轻塔理论板数为30～80；脱轻塔操作条件：-0.09～-0.08MPaG，塔顶温度为44～58℃，塔釜温度为170～225℃，回流比2～5；

(6)脱轻塔底部得到的物料通过泵连续送至脱重塔，脱重塔塔顶得到乙酰丙酸含量≥99％的乙酰丙酸纯品；所述脱重塔为规整填料或散堆填料精馏塔，塔体及填料采用不锈钢材质；脱轻塔理论板数为20～50；脱重塔操作条件：-0.099～-0.09MPaG，塔顶温度120～148℃，塔釜温度为200～230℃，回流比1～4。

3.根据权利要求2所述汽提糠醛后的农林废弃物残渣制取高纯度乙酰丙酸的方法，其特征在于，所述农林废弃物选自甘蔗渣、玉米秆、玉米芯、高粱秆、棉花秆中的任一种。

4.根据权利要求2所述汽提糠醛后的农林废弃物残渣制取高纯度乙酰丙酸的方法，其特征在于，步骤(2)萃余相直接作为配酸水用于配置稀硫酸直接回用至水解釜。

5.根据权利要求1所述汽提糠醛后的农林废弃物残渣制取高纯度乙酰丙酸的方法，其特征在于，步骤(4)离心分离出来的固体用来制作生物基肥料。

6.根据权利要求2所述汽提糠醛后的农林废弃物残渣制取高纯度乙酰丙酸的方法，其特征在于，步骤(5)和(6)两塔串联操作进行精馏，从步骤(5)脱轻塔塔顶脱除环己酮、水和甲酸作为萃取剂回用于步骤(2)的萃取塔；脱轻塔底部物料进入脱重塔，在脱重塔中脱除带颜色的重组份物质，塔顶得到高纯度的乙酰丙酸产品。