[发明专利]一种全氘代苯的制备方法在审
| 申请号： | 202111549474.8 | 申请日： | 2021-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN114213205A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 李恩赐;税新凤;曹辰辉;张宏海 | 申请（专利权）人： | 安徽秀朗新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07B59/00 | 分类号： | C07B59/00;C07C1/26;C07C15/04 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 张雅文 |
| 地址： | 239500 安徽省滁州*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 全氘代苯 制备 方法 | ||
1.一种全氘代苯的制备方法，其特征在于，原料组分包括：六溴苯、氘水、金属锌催化剂、有机溶剂，所述制备方法的反应方程式为：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述方法具体包括以下步骤：
步骤一、向反应器中加入六溴苯，氘水，有机溶剂得到混合溶液；
步骤二、对所述混合溶液进行预加热处理，加入金属锌催化剂，对混合溶液进行加热处理，搅拌反应11-13小时；
步骤三、向所述反应器加入饱和的氯化铵溶液淬灭；
步骤四、加入二氯甲烷萃取，完成萃取处理后，经过精馏得到全氘代苯化合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述六溴苯、氘水、金属催化剂：有机溶剂的摩尔比为1:(30-110):(6-10)：(12-24)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属催化剂为锌粉。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述金属锌为目数为400目至800目粉末状。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为四氯化碳、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、吡啶中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述预加热处理为，将所述混合溶液在40-60℃下加热2h，缓慢搅拌。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述加热处理为，加入催化剂之后，将反应体系升温，温度范围为80-100度，搅拌反应11-13小时。
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