[发明专利]一种全氘代苯的制备方法

说明书

本发明涉一种全氘代苯的制备方法，属于有机化学合成领域。所述方法以廉价的氘水为氘源，避免了昂贵氘源的使用；以六溴苯为原料，实现了高效利用同位素的技术；以非氘代有机溶剂为溶剂，避免使用昂贵氘代试剂；使用廉价金属作为催化剂，避免使用昂贵金属。该方法廉价、高效、无污染，适用于工业化生产。氘代苯可用于有机光电、医药农药等领域。

技术领域

本发明涉及一种全氘代苯的合成方法，属于化学合成技术领域。

背景技术

全氘代苯是苯的氘代衍生物，是一种具有特殊功能的有机材料。被广泛运用于农药残留检测、医药开发、光电材料改性、微量分析代谢物、基因检测、环境污染物检测、氘代化合物的合成和质谱检测技术等多种方面。更有研究表明，某些氘代光电材料，相比于它们的非氘代异构体，具有改良材料效率和增加使用寿命的优点，因此现今大量实验开始广泛开启。

目前工业上氘代苯的合成主要可分为3类：氢氘交换法、氘代乙炔聚合合成法和对导入卤素进行重氢化法。氢氘(H/D)交换合成氘代化合物的方法，主要是通过酸碱、金属或者光催化来进行H/D之间的交换。该方法的缺点包括：同位素利用率低浪费大量昂贵氘代试剂、使用大量贵金属催化剂、特定功能不兼容、碳骨架重排异构。氘代乙炔聚合法是在催化剂的作用下将氘代乙炔进行聚合生成全氘代苯。此方法同位素利用率高，但产品杂质较多，难以提纯，产率低下，难以量产。

由于目前国内的全氘代苯主要依赖进口，价格昂贵，供货量少。所以现在国内已经开发一种同位素利用率高、产品纯度高、操作简单的制备全氘代苯的方法---对导入卤素进行重氢化法。但已有的方法依然离不开使用昂贵的金属催化剂、昂贵的氘代试剂、使用高压环境并需要昂贵的氘气作为保护气体。

因此开发一种温和、高效、经济、普适、高水平氘掺入的全氘代苯的合成方法具有十分重要的价值和应用前景。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种全氘代苯的制备方法。该方法以氘水为氘源，操作简单、催化剂便宜、同位素利用率高、产品纯度高。以解决现有全氘代苯合成过程复杂、生产成本高的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种全氘代苯的制备方法，其特征在于，原料组分包括：六溴苯、氘水、金属锌催化剂、有机溶剂，所述制备方法的反应方程式为：

在一实施例中，所述方法具体包括以下步骤：

步骤一、向反应器中加入六溴苯，氘水，有机溶剂得到混合溶液；

步骤二、对所述混合溶液进行预加热处理，加入金属催化剂，对混合溶液进行加热处理，搅拌反应11-13小时；

步骤三、向所述反应器加入饱和的氯化铵溶液淬灭；

步骤四、加入二氯甲烷萃取，完成萃取处理后，经过精馏等后处理得到全氘代苯化合物。

在一实施例中，所述六溴苯、氘水、金属催化剂：有机溶剂的摩尔比为1:(30-110):(6-10)：(12-24)。

在一实施例中，所述金属催化剂为锌粉。

在一实施例中，所述金属锌为目数为400目至800目粉末状。

在一实施例中，所述有机溶剂为四氯化碳、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、吡啶中的任意一种。

在一实施例中，所述预加热处理为，将所述混合溶液在40-60℃下加热2h，缓慢搅拌。

在一实施例中，所述加热处理为，加入催化剂之后，将反应体系升温，温度范围为80-100度，搅拌反应11-13小时。

有益效果：

本申请旨在温和、高效、经济、高水平氘掺入的全氘代苯的合成方法。