[发明专利]负载银-离子液体的共价有机框架膜及其制备和应用有效
申请号: | 202111549957.8 | 申请日: | 2021-12-17 |
公开(公告)号: | CN114307698B | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
发明(设计)人: | 姜忠义;梁旭;何光伟;吴洪 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01D71/76 | 分类号: | B01D71/76;B01D69/02;B01D67/00;B01D53/22;C07C7/144;C07C11/04;C07C9/06 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李丽萍 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 离子 液体 共价 有机 框架 及其 制备 应用 | ||
1.一种负载银-离子液体的共价有机框架膜,其特征在于,包括共价有机框架和含银离子的离子液体,所述共价有机框架为TpPa-SO3H,所述含银离子的离子液体为溶解硝酸银的1-乙基咪唑硝酸盐离子液体;该膜由真空辅助自组装法结合旋涂法制备,通过银离子的离子液体渗透入TpPa-SO3H的垂直通道中并吸附在通道壁面上,膜孔径小于1.04nm。
2.一种如权利要求1所述的所述的负载银-离子液体的共价有机框架膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以1,3,5-三甲醛基间苯三酚和2,5-二氨基苯磺酸为单体通过相转移聚合反应制备得到TpPa-SO3H纳米片分散液;
2)以1-乙基咪唑和浓硝酸为反应物制备得到1-乙基咪唑硝酸盐离子液体;
3)将硝酸银溶于步骤2)制备得到的1-乙基咪唑硝酸盐离子液体中,制备得到含银离子的离子液体;
4)利用步骤1)制备得到的TpPa-SO3H纳米片分散液和步骤3)制备得到的含银离子的离子液体,采用真空辅助自组装法+旋涂法制备得到负载银-离子液体的共价有机框架膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4)包括:
4-1)将步骤1)制备得到的TpPa-SO3H纳米片分散液稀释100-200倍,通过真空辅助自组装,将稀释后的分散液抽滤到当量孔径为0.1至0.22μm的聚醚砜基底上,得到TpPa-SO3H膜;
4-2)将步骤3)制备得到的含银离子的离子液体与同等浓度的硝酸银水溶液以40~80%的比例混合,得到硝酸银、离子液体、水的混合溶液;
4-3)将步骤4-1)所得TpPa-SO3H膜正面朝上固定在圆形玻璃板中心,取步骤4-2)所得混合溶液滴加至所述TpPa-SO3H膜中心,所需混合溶液体积与膜面积比不小于12μl/cm2,将混合溶液在膜上均匀旋涂;
4-4)将步骤4-3)旋涂后的膜置于真空烘箱中真空干燥除去水分后即为所得。
4.将按权利要求2或3所述的制备方法制得的如权利要求1所述的负载银-离子液体的共价有机框架膜用于乙烯乙烷混合气体系分离乙烯,在20℃、原料气压力1bar条件下,乙烯通量为37-108GPU,乙烯/乙烷选择性为19-112;168小时后,膜通量下降小于6%,选择性下降小于3%。
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