[发明专利]支链羧酸化合物的制备方法在审
| 申请号： | 202111551014.9 | 申请日： | 2021-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN114315563A | 公开（公告）日： | 2022-04-12 |
| 发明（设计）人： | 任文龙;史一安;王铭洲;郭建琼;周金涛;储健骁;时园 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C53/128 | 分类号： | C07C53/128;C07C53/134;C07C57/30;C07C59/64;C07C69/92;C07C57/58;C07C57/40;C07C53/19;C07C59/125;C07C59/147;C07C55/02;C07C69/34;C07D209/48;C07 |
| 代理公司： | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人： | 李楠 |
| 地址： | 213164 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羧酸 化合物 制备 方法 | ||
1.支链羧酸化合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
在惰性气氛中，将式I所示烷基烯烃、氯化钯、单膦配体、甲酸、醋酸酐及氯化锂于第一有机溶剂中进行反应，得到式II所示支链羧酸；
2.根据权利要求1所述的支链羧酸化合物的制备方法，其特征在于：所述式I和式II中，R为烷基、芳基、氯原子、甲氧基、醛基、羧基、酯基、酰亚胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的支链羧酸化合物的制备方法，其特征在于：第一有机溶剂为1,4-二氧六环。
4.根据权利要求1所述的支链羧酸化合物的制备方法，其特征在于：所述氯化钯投料摩尔用量为式I所示烯烃的0.05倍；所述单膦配体投料摩尔用量为式I所示烯烃的0.10倍；所述甲酸投料摩尔用量为式I所示烯烃的2.0倍，所述醋酸酐投料摩尔用量为式I所示烯烃的1.0倍；所述氯化锂投料摩尔用量为式I所示烯烃的1.0倍；
式I所示烯烃在由氯化钯、单膦配体、氯化锂、甲酸、醋酸酐和第一有机溶剂组成的混合液中的浓度为0.50摩尔/升；
所述反应步骤中，时间为24-48小时，温度为70℃。
5.根据权利要求1所述的支链羧酸化合物的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：反应完毕后利用柱层析提纯。
6.根据权利要求5所述的支链羧酸化合物的制备方法，其特征在于：柱层析提纯中，装柱溶剂为石油醚，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯，所用柱的填料为300-400目的硅胶，规格为直径1cm x高15cm。
7.根据权利要求1所述的支链羧酸化合物的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：反应完毕后利用碱-酸法洗涤提纯。
8.根据权利要求7所述的支链羧酸化合物的制备方法，其特征在于：碱-酸法洗涤提纯方法为：将反应液倒入至盛有1M的NaOH溶液的分液漏斗中，二氯甲烷润洗反应瓶，倒入分液漏斗，震荡，分层，分出有机相，水相用二氯甲烷洗三次，水相用1N HCl溶液充分酸化，水相用二氯甲烷萃取三次，合并有机相，干燥，旋干，干燥所用的干燥剂为硫酸钠。
9.根据权利要求1所述的支链羧酸化合物的制备方法，其特征在于：所述式II所示化合物为如下化合物中的任意一种：
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