[发明专利]一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法

权利要求书

1.一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)试样提取：将试样加入聚乙二醇混匀，加入无水乙醇，振荡，超声提取，离心得上清液备用；

(2)净化分析：将步骤(1)所得上清液转移至已活化的C₁₈固相萃取柱中，收集流出液，过滤，得续滤液进行气相色谱分析；

(3)绘制标准曲线；

(4)将试样定性定量分析。

2.如权利要求1所述的一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述试样、聚乙二醇和无水乙醇的质量体积比为1g：0.4g：10mL；所述振荡用涡旋振荡，时间为10min；所述超声的功率为100kHz，提取时间为10min；所述离心的条件为：4℃下8000r/min，离心时间5min。

3.如权利要求1所述的一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述活化：用6mL甲醇，6mL乙醇活化；所述收集流出液：弃去最初的3/5体积量的流出液；所述过滤：过0.22μm有机系滤膜；所述续滤液：弃去2～5滴初滤液，即得续滤液。

4.如权利要求1所述的一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法，其特征在于，步骤(2)所述气相色谱的条件：

色谱柱规格：30m×320μm×0.25μm；

载气：高纯氮气，纯度≥99.9995％；柱流速：2.5mL/min；

进样口温度：150℃；进样量：2.0μL；

升温程序：起始温度100℃，保持1min，15℃/min升温至180℃，保持1min，6℃/min升温至220℃，保持1min；

检测器：氮磷检测器；加热器温度：300℃；空气流量：60mL/min；氢气燃气流量：3mL/min；尾吹气流量(N₂)组合：7.5mL/min。

隔垫吹扫模式：标准；隔垫吹扫流量：3mL/min。

5.如权利要求1所述的一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法，其特征在于，步骤(3)，所述标准曲线回归方程为Y＝33.236X–117.02，其中，X为浓度，Y为峰面积。