[发明专利]一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法

说明书

本发明公开了一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法。属于化学分析技术领域。包括以下步骤：试样提取；净化分析；绘制标准曲线；将试样定性定量鉴定。本发明基于气相色谱技术检测乙酰氧肟酸，通过乙醇提取，C₁₈固相萃取柱进行净化，过滤后采用配备氮磷检测器的气相色谱仪进行检测，利用气相色谱法保留时间定性，外标法定量。方法简便，灵敏度高，非常适用于小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定。检出限为为10mg/kg；定量限为30mg/kg。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，更具体的说是涉及一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法。

背景技术

乙酰氧肟酸(Acetohydroxamic acid,AHA)又名醋羟胺酸、菌石通等，是异羟氧肟酸类化合物，CAS号为546-88-3，分子式为C₂H₅NO₂，分子量是75.0666。乙酰氧肟酸结构中的-CONHOH官能团，是优良的有机配位体，是一种很重要的选矿药剂；上世纪九十年代乙酰氧肟酸作为良好的瘤胃微生物脲酶抑制剂在畜牧业上广泛应用。

面粉是我国北方民众最常食用的主食之一，也是许多烘培等加工食品的主要原料，乙酰氧肟酸加入到面粉和面粉处理剂中，可防止面粉及其制品的返色褐变。

但是，乙酰氧肟酸是非食品原料。目前暂无针对面粉或面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定标准或方法。

因此，建立小麦粉及其面粉处理剂中的乙酰氧肟酸的测定方法并对其监测是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种小麦粉及其面粉处理剂中乙酰氧肟酸的测定方法，包括以下步骤：

(1)试样提取：将试样加入聚乙二醇混匀，加入无水乙醇，振荡，超声提取，离心得上清液备用；

(2)净化分析：将步骤(1)所得上清液转移至已活化的C₁₈固相萃取柱中，收集流出液，过滤，得续滤液进行气相色谱分析；

(3)绘制标准曲线；

(4)将试样定性定量分析。

优选的：步骤(1)试样、聚乙二醇和无水乙醇的质量体积比为1g：0.4g：10mL；振荡用涡旋振荡，时间为10min；超声的功率为100kHz，提取时间为10min；离心的条件为：4℃下8000r/min，离心时间5min。

优选的：步骤(2)活化：用6mL甲醇，6mL乙醇活化；收集流出液：弃去最初的3/5体积量的流出液；过滤：过0.22μm有机系滤膜；续滤液：弃去2～5滴初滤液，即得续滤液。

优选的：步骤(2)气相色谱的条件：

色谱柱规格：30m×320μm×0.25μm；

载气：高纯氮气，纯度≥99.9995％；柱流速：2.5mL/min；

进样口温度：150℃；进样量：2.0μL；

升温程序：起始温度100℃，保持1min，15℃/min升温至180℃，保持1min，6℃/min升温至220℃，保持1min；

检测器：氮磷检测器；加热器温度：300℃；空气流量：60mL/min；氢气燃气流量：3mL/min；尾吹气流量(N₂)组合：7.5mL/min。

隔垫吹扫模式：标准；隔垫吹扫流量：3mL/min。