[发明专利]一种氟苯咪唑的制备方法

权利要求书

1.一种氟苯咪唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.水解反应：将催化剂溶解于水中得到催化剂水溶液，将催化剂水溶液滴加到4-氟-三氯甲苯中，边滴加边搅拌，滴加完后再保温进行反应，反应完毕后蒸馏得到对氟苯甲酰氯；其中，催化剂为氯化锌或氯化铁，4-氟-三氯甲苯与催化剂的摩尔比为1:0.2～0.4，4-氟-三氯甲苯与水的摩尔比为1:1.1～1.3；反应温度为50～90℃，搅拌速度为200～300rmp，滴加时间控制在50～70min，保温反应0.5～1.5h，蒸馏为低压蒸馏，真空度为-0.09～-0.095mpa，蒸馏温度为25～40℃；

b.傅克反应：将多菌灵溶解于有机溶剂中，然后加入无水氯化铝充分混合，控制温度，搅拌并滴加对氟苯甲酰氯，滴完后保温继续反应，然后蒸馏回收有机溶剂并得到氟苯咪唑粗品；其中，有机溶剂为甲酸或乙酸，多菌灵与有机溶剂的质量比为1:2～3，对氟苯甲酰氯与无水氯化铝的摩尔比为1:1.1～1.3，对氟苯甲酰氯与多菌灵的摩尔比为1:1.0～1.1，反应温度为10～20℃，搅拌速度为200～300rmp，滴加时间控制在50～70min，保温时间控制在2～4h，蒸馏为低压蒸馏，真空度为-0.09～-0.095mpa，蒸馏温度为60～70℃；

c.精制：将氟苯咪唑粗品通过水洗、再用乙酸重结晶后得到氟苯咪唑产品；其中，水洗温度为20～30℃，水与粗品质量比为2:1，搅拌30min后过滤，乙酸与粗品质量比为1.5:1，升温至85～90℃全溶后，再降温至5～10℃并保温30min后进行过滤。

2.如权利要求1所述的氟苯咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤a中催化剂为氯化锌，4-氟-三氯甲苯与催化剂的摩尔比为1:0.3，4-氟-三氯甲苯与水的摩尔比为1:1.2。

3.如权利要求1所述的氟苯咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤a中反应温度为70℃，滴加时间控制在1h，保温混合1h；搅拌速度为250rpm，蒸馏温度为30℃。

4.如权利要求1所述的氟苯咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤b中有机溶剂为乙酸，多菌灵与乙酸的质量比为1:2.5，对氟苯甲酰氯与无水氯化铝的摩尔比为1:1.2，对氟苯甲酰氯与多菌灵的摩尔比为1:1.05，反应温度为15℃，搅拌速度为250rmp，滴加时间控制在1h，滴完后保温3h，蒸馏温度为65℃。

5.如权利要求1所述的氟苯咪唑的制备方法，其特征在于：所述步骤c中水洗温度为25℃，升温至90℃全溶后，再降温至5℃并保温30min后进行过滤。