[发明专利]一种恩格列净杂质的合成方法在审
| 申请号： | 202111559723.1 | 申请日： | 2021-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN114380774A | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 倪润炎;师梦凡;李俊永;曹标;俞蒋辉;柏加康;林振铭;郑雷鸣 | 申请（专利权）人： | 江西天戌药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/20 | 分类号： | C07D307/20 |
| 代理公司： | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 344499 江西省抚*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 恩格列净 杂质 合成 方法 | ||
1.一种恩格列净杂质的合成方法，该合成方法包括将化合物1在有机溶剂中，低温下用正丁基锂处理后，与溴丁烷反应得到恩格列净杂质。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其中，该恩格列净杂质如式I所示：
3.根据权利要求2的合成方法，其中，该合成方法包括以下步骤：
将化合物1冷却至-70℃至-75℃，滴加催化剂，保温反应0.5小时-1小时，加入有机溶剂，保温搅拌0.5小时-1小时，升至室温反应1小时-2小时，进行后处理，得到式I所示的恩格列净杂质。
4.根据权利要求3的合成方法，其中，所述化合物1如下式所示：
5.根据权利要求4所述的合成方法，其中，该合成方法包括以下步骤:
将化合物1、四氢呋喃加入反应瓶中，干冰-丙酮浴冷却至-70℃至-75℃，滴加催化剂，保温反应1小时，加入有机溶剂，保温搅拌1小时，升至室温反应2小时，加氯化铵溶液淬灭反应，用乙酸乙酯萃取，水洗2次，有机相用无水硫酸钠干燥，减压浓缩，层析纯化，得到式I所示的恩格列净杂质。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其中，所述层析纯化采用200目-300目的硅胶柱进行。
7.根据权利要求5所述的合成方法，其中，洗脱剂与PE/EA的体积比为50/1。
8.根据权利要求5的合成方法，其中，所述催化剂为正丁基锂；所述有机溶剂为溴丁烷。
9.根据权利要求5的合成方法，其中，将化合物1、四氢呋喃、催化剂、有机溶剂的混合比例为1.0eq-2eq：8V-10V：1.0eq-1.2eq：2.0eq-2.2eq。
10.根据权利要求9所述的合成方法，其中，将化合物1、四氢呋喃、催化剂、有机溶剂的混合比例为1.0eq：10V：1.2eq：2.2eq。
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