[发明专利]一种磷矿伴生氟制备氟化盐的方法在审
| 申请号： | 202111559743.9 | 申请日： | 2021-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN114031100A | 公开（公告）日： | 2022-02-11 |
| 发明（设计）人： | 黄忠;徐超;张险峰;何俊;罗鸣坤;陈喜珍;查炎华 | 申请（专利权）人： | 湖北祥云（集团）化工股份有限公司;黄忠 |
| 主分类号： | C01F11/22 | 分类号： | C01F11/22;C01F5/28;C01D15/04;C01C1/26;C01B33/12;C05G1/00 |
| 代理公司： | 武汉惠创知识产权代理事务所(普通合伙) 42243 | 代理人： | 童思明 |
| 地址： | 435405 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷矿 伴生 制备 氟化 方法 | ||
1.一种磷矿伴生氟制备氟化盐的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将湿法磷酸加工副产的氟硅酸钾与氨进行反应，反应温度为20-95℃，氨与氟硅酸钾的摩尔比为4.2-4.6：1，反应完成后体系的pH值为10-13，反应完成后进行固液分离，将洗涤液和滤液合并得到氟化钾/氟化铵混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的氟化钾/氟化铵混合溶液与碳酸盐或碳酸氢盐进行复分解反应得到氟化盐沉淀，反应温度为40-100℃，氟化钾/氟化铵混合溶液中氟化铵与碳酸根的摩尔比为2.0-2.4：1，氟化钾/氟化铵混合溶液中氟化铵与碳酸氢根的摩尔比为1.0-1.2：1，反应完成后进行固液分离，滤饼经洗涤和干燥后得到氟化盐；
(3)将步骤(2)得到的滤液和洗涤液合并经浓缩和干燥后得到氟化钾；
(4)将步骤(1)、(2)和(3)过程中产生的气体经洗涤回收后得到碳酸铵。
2.根据权利要求1所述的磷矿伴生氟制备氟化盐的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述氨为氨水，氨水的浓度为20-25wt%。
3.根据权利要求1所述的磷矿伴生氟制备氟化盐的方法，其特征在于，在步骤(1)中，反应时间为30-120 min。
4.根据权利要求1所述的磷矿伴生氟制备氟化盐的方法，其特征在于，在步骤(2)中，反应时间为10-60min。
5.根据权利要求1所述的磷矿伴生氟制备氟化盐的方法，其特征在于，在步骤(2)中，将氟化钾/氟化铵混合溶液与碳酸盐进行复分解反应，所述碳酸盐选自碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、碳酸锂或碳酸锶。
6.根据权利要求1所述的磷矿伴生氟制备氟化盐的方法，其特征在于，在步骤(3)中，氟化钾干燥温度为300-650℃。
7.根据权利要求1所述的磷矿伴生氟制备氟化盐的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将湿法磷酸加工副产的氟硅酸钾与25wt%的氨水进行反应，反应温度为60-65℃，氨与氟硅酸钾的摩尔比为4.2-4.6：1，反应完成后体系的pH值为10-13，反应完成后进行固液分离，将洗涤液和滤液合并得到氟化钾/氟化铵混合溶液，饼经洗涤后用于复合肥制备；
(2)将步骤(1)得到的氟化钾/氟化铵混合溶液与碳酸盐进行复分解反应得到氟化盐沉淀，反应温度为100℃，氟化钾/氟化铵混合溶液中氟化铵与碳酸根的摩尔比为2.0-2.4：1，反应完成后进行固液分离，滤饼经洗涤和300℃下灼烧后得到氟化盐，所述碳酸盐选自碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、碳酸锂或碳酸锶；
(3)将步骤(2)得到的滤液和洗涤液合并经浓缩至50wt%和600℃下灼烧后得到氟化钾；
(4)将步骤(1)、(2)和(3)过程中产生的气体经洗涤回收后得到碳酸铵。
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