[发明专利]石墨烯/铝复合体的制备方法有效
申请号: | 202111560747.9 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114369740B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 王成辉;余申卫;范玉虎;王惠梅;汪勇;曹栋;姚永辉 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第十二研究所 |
主分类号: | C22C1/05 | 分类号: | C22C1/05;C22C21/00;B22F3/02;B22F3/10;B22F3/14;B22F9/04;B22F1/14 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 弓长 |
地址: | 713102 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 复合体 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯/铝复合体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,采用静电自组装法制备石墨烯/铝静电自组装粉,其中石墨烯的质量百分比为4.0~10.0wt.%,所述石墨烯为单层、双层或多层石墨烯,或氧化石墨烯、氢化石墨烯、氟化石墨烯;
步骤2,取适量铝粉与步骤1制备的石墨烯/铝静电自组装粉进行真空球磨,制得石墨烯/铝混合粉末,其中石墨烯的质量百分比≤1.0wt.%;
步骤3,将石墨烯/铝混合粉末冷压成型,获得压坯;
步骤4,将压坯置于真空热压烧结炉中进行400~450℃烧结,再将炉温升高至580~620℃进行二次烧结,即获得石墨烯/铝复合体;
步骤1具体包括以下步骤:
步骤1.1,将石墨烯加入去离子水中,超声振荡20~30min得到石墨烯浑浊液;
步骤1.2,将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种加入石墨烯浑浊液中,然后搅拌至表面活性剂完全溶解,完成对石墨烯的表面极化改性处理;
步骤1.3,取铝粉加入步骤1.2得到的浑浊液中,不断搅拌直至铝粉和石墨烯均匀吸附,得到胶体悬浮液,静置待胶体悬浮液明显分层后,对沉淀物进行过滤和真空干燥,获得团絮状石墨烯/铝静电自组装粉;
步骤1.2中,表面活性剂的添加量与石墨烯的质量比为2~10:1。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铝复合体的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,先将石墨烯/铝静电自组装粉、磨球和球磨介质硬脂酸置于真空球磨机中球磨分散20min-50min,再将铝粉加入球磨罐中进行球磨,球料比为5~10∶1,球磨机转速为100~300r/min,球磨时长为2h~4h,采用间歇式球磨方法,控制球磨罐温度≤40℃,使得铝粉在反复冷焊和开裂过程中与石墨烯充分包裹,即制得石墨烯/铝混合粉末。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铝复合体的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,将石墨烯/铝混合粉末冷压成型的压强为10MPa~60MPa。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铝复合体的制备方法,其特征在于,所述步骤4的具体步骤如下:
步骤4.1,将压坯置于真空热压烧结炉中,然后将炉温升高至25-200℃,升温过程中进行抽真空处理,使炉中真空度≤1.0×10-2Pa;
步骤4.2,将真空热压烧结炉的炉温升高至400~450℃对压坯进行烧结,烧结时间为1h~3h;
步骤4.3,将真空热压烧结炉的炉温升高至580~620℃对压坯进行二次烧结,烧结时间为2h~3h,烧结后即获得石墨烯/铝复合体。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯/铝复合体的制备方法,其特征在于,所述步骤4.2中,炉温的升温速度为5-15℃/min,烧结方式为热烧结或热压烧结,为热压烧结时压坯上施加压力为10MPa~100MPa。
6.根据权利要求5所述的一种石墨烯/铝复合体的制备方法,其特征在于,所述步骤4.3中,二次烧结为热烧结或热压烧结,为热压烧结时压坯上施加压力为10MPa~100MPa。
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