[发明专利]石墨烯/铝复合体的制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯/铝复合体的制备方法，包括采用静电自组装法制备石墨烯/铝静电自组装粉，该石墨烯为单层、双层或多层石墨烯，或氧化石墨烯、氢化石墨烯、氟化石墨烯，取铝粉与石墨烯/铝静电自组装粉进行真空球磨，制得石墨烯/铝混合粉末，将石墨烯/铝混合粉末冷压成型，将压坯置于真空热压烧结炉中进行400～450℃烧结，再将炉温升高至580～620℃进行二次烧结，即获得石墨烯/铝复合体。本发明对石墨烯进行表面改性处理，强化了其与铝粉末之间的吸附作用，采用多级均匀混粉分散方法，使石墨烯与铝相互均匀包覆，结合冷压、热压技术制备出石墨烯/铝复合体，石墨烯在纯铝基体中均匀分布且界面结合良好。

技术领域

本发明属于金属基复合材料领域，涉及一种石墨烯/铝复合体的制备方法。

背景技术

目前石墨烯增强铝基、镁基、钛基、钢基等金属基复合材料的制备方法主要是液态法、粉末冶金法和浸渗方法。通常向石墨烯表面镀Cu、镀Ni、镀Al等方式生成过渡金属层，保护石墨烯结构完整性。但石墨烯片层薄、尺寸小，在其表面镀覆金属层技术复杂、不易掌控，且污染性极大，技术的实用性、有效性、经济性等受到限制；也有石墨烯不进行表面处理的，但因石墨烯质轻、尺寸小，在使用时存在均匀分散问题。

将石墨烯引入金属中，存在如何在制备过程不破坏石墨烯的特殊结构，即控制石墨烯和金属基体有害界面反应的问题。现有技术通常是向石墨烯表面镀Cu、镀Ni、镀Al等方式生成过渡金属层，保护石墨烯结构完整性，但石墨烯片层薄、尺寸小，在其表面镀覆金属层技术复杂、不易掌控，且污染性极大，对技术的实用性、有效性、经济性等受到限制；也有石墨烯不进行处理的，但因石墨烯质轻、尺寸小，在使用时存在均匀分散问题。将石墨烯引入金属体系中，由于金属体系不同，与金属熔体复合温度环境差异大，存在如何在制备过程不破坏石墨烯特殊结构，控制石墨烯和铝基体有害界面反应的问题。北京航空材料研究所王旭东等的专利技术(申请公布号：105112732A)采用机械混合、低温球磨(液氮参与)、球磨粉包套真空除气、热等静压、车削去除包套、挤压等工序制备出石墨烯含量0.1～5.0wt.％的石墨烯/铝合金基复合材料。该复合材料的制备方法仅V型混粉就需要24～48h，加之长时间球磨、热等静压、包套加工和去除、除气，整个工艺流程和生产周期较长，制造成本降低难度较大。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯/铝复合体的制备方法，解决了现有方法中将石墨烯引入金属熔体中不易分散均匀的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种石墨烯/铝复合体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，采用静电自组装法制备石墨烯/铝静电自组装粉，其中石墨烯的质量百分比为4.0～10.0wt.％，该石墨烯为单层、双层或多层石墨烯，或氧化石墨烯、氢化石墨烯、氟化石墨烯；

步骤2，取适量铝粉与步骤1制备的石墨烯/铝静电自组装粉进行真空球磨，制得石墨烯/铝混合粉末，其中石墨烯的质量百分比≤1.0wt.％；

步骤3，将石墨烯/铝混合粉末冷压成型，获得压坯；

步骤4，将压坯置于真空热压烧结炉中进行400～450℃烧结，再将炉温升高至580～620℃进行二次烧结，即获得石墨烯/铝复合体。

其中，步骤1具体包括以下步骤：

步骤1.1，将石墨烯加入去离子水中，超声振荡20～30min得到石墨烯浑浊液；

步骤1.2，将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种加入石墨烯浑浊液中，然后搅拌至表面活性剂完全溶解，完成对石墨烯的表面极化改性处理；

步骤1.3，取铝粉加入步骤1.2得到的浑浊液中，不断搅拌直至铝粉和石墨烯均匀吸附，得到胶体悬浮液，静置待胶体悬浮液明显分层后，对沉淀物进行过滤和真空干燥，获得团絮状石墨烯/铝静电自组装粉。