[发明专利]一种利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法

权利要求书

1.一种利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1、样品采集：采用流量为1.2～1.4m³·min^-1的大流量气溶胶采样器采集环境空气颗粒物样品，其中，采样过程使用的滤膜为玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜；

S2、样品制备：将采集到样品的滤膜剪裁1/4，放入10mL玻璃瓶中，加入内标物后分别使用体积比为1:1的二氯甲烷、正己烷混合液和体积比为1:1的二氯甲烷、甲醇混合液，各超声提取两次，滤液转移至收集瓶，使用旋转蒸发仪旋蒸至1mL左右，转移至1.5mL的反应瓶中氮吹至干燥，加入45～60μL有机硅保护剂和8～12μL吡啶，在60～80℃中衍生化反应2.5～3.5h，冷却至室温后定容；

S3、绘制标准曲线：

采用正己烷溶剂配置浓度为0.1ng/μL、0.5ng/μL、1ng/μL、2ng/μL、5ng/μL的硝基苯酚类化合物混合标准液，以硝基苯酚类化合物混合标准液的浓度为横坐标，气相色谱-质谱仪的响应值为纵坐标，绘制标准曲线；

S4、样品检测：将硝基苯酚类化合物混合标准液测试完后，对步骤S2中定容后的溶液进行检测，并计算硝基苯酚类化合物的含量。

2.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S1中，所述滤膜为在450～550℃下灼烧2.5～3.5h后的滤膜。

3.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S2中，超声的频率为40～50Hz，时间为10～20min。

4.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S2中，有机硅保护剂为99％BSTFA和1％TMCS的混合液。

5.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S3中，采用的色谱柱的条件为：选择中等或弱极性色谱柱，色谱柱的初始温度为：45～55℃，色谱柱的控温程序为：在初始温度下维持1～3min后，以12～18℃/min的升温速度升温至120℃，再以4～6℃/min的升温速度升温至300℃，保温20～25min；流动相：正己烷，流动相流速：1mL/min；样品进样量：2μL；采用的质谱的条件为：离子源：70eV的EI源，灯丝电流：35μA；离子源温度：300℃；扫描方式：全扫描模式；扫描范围：50～550u。

6.根据权利要求5所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，所述中等或弱极性色谱柱包括HP-5、HP-5MS、DB-5以及DB-5MS。

7.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S3中，气相色谱-质谱仪所采用的载气为纯度不低于99.999％的氦气。

8.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S3中，硝基酚类化合物包括4-硝基苯酚、3-甲基-4-硝基苯酚、2-甲氧基-4-硝基苯酚、2-甲氧基-5-硝基苯酚、4-硝基儿茶酚、2,4-二硝基苯酚、4-甲基-5-硝基儿茶酚、3-硝基水杨酸以及5-硝基水杨酸。

9.根据权利要求1所述的利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，其特征在于，步骤S4中，硝基苯酚类化合物含量的计算方法为：按照式(1)的公式进行计算。

式中，ρ环境空气颗粒物中硝基苯酚类化合物质量浓度，ng/μL，ρ₁为从标准曲线上查的的硝基苯酚类化合物质量浓度，ng/μL，V₁为衍生化反应后定容体积，ml，V_S为标准状态下的采样体积，ml。