[发明专利]一种利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法

说明书

本申请公开了一种利用气相色谱‑质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，所述方法包括以下步骤：S1、样品采集；S2、样品制备；S3、绘制标准曲线：以硝基苯酚类化合物混合标准液的浓度为横坐标，气相色谱‑质谱仪的响应值为纵坐标，绘制标准曲线；S4、样品检测：将硝基苯酚类化合物混合标准液测试完后，对步骤S2中的溶液进行检测。本申请中主要利用超声波提取法对空气颗粒物中的硝基苯酚类化合物进行提取，采用气相色谱‑质谱仪对提取液进行测定。由于超声波具有空化作用，因此能够将硝基苯酚类化合物快速地从环境空气颗粒物中选择性提取出来。超声提取法所需设备简单、操作快捷、普及率高，便于在野外和实际场地萃取分离。

技术领域

本发明涉及环境空气检测领域，具体涉及的是利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法。

背景技术

随着国民经济的持续发展，以及各项脱硫措施的实施，我国的大气污染从煤烟型污染向煤烟和机动车尾气复合型污染转化，大气颗粒物中硫酸盐浓度不断下降，但含氮化合物的比重有增加趋势。硝基苯酚类化合物是一类重要的含氮化合物，也是大气棕色碳的主要成分之一，具有生物毒性，对太阳辐射、空气质量、区域气候及生态系统有重要影响。

近年来，国内外对于硝基苯酚类化合物的测定和分析主要采用的是高效液相色谱(HPLC)、飞行时间化学电离质谱(ToF-CIMS)、气相色谱质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱/质谱(LC-MS)等方法。然而，这些方法样品前处理比较复杂，不便于在野外操作。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，以解决现有的方法样品前处理比较复杂不便于在野外操作的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：本发明提供了一种利用气相色谱-质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，所述方法包括以下步骤：

S1、样品采集：采用流量为1.2～1.4m³·min^-1的大流量气溶胶采样器采集环境空气颗粒物样品，其中，采样过程使用的滤膜为玻璃纤维滤膜或石英纤维滤膜；

S2、样品制备：将采集到样品的滤膜剪裁1/4，放入10mL玻璃瓶中，加入内标物后分别使用体积比为1:1的二氯甲烷、正己烷混合液和体积比为1:1的二氯甲烷、甲醇混合液，各超声提取两次，滤液转移至收集瓶，使用旋转蒸发仪旋蒸至1mL左右，转移至1.5mL的反应瓶中氮吹至干燥，加入45～60μL有机硅保护剂和8～12μL吡啶，在60～80℃中衍生化反应2.5～3.5h，冷却至室温后定容；

S3、绘制标准曲线：

采用正己烷溶剂配置浓度为0.1ng/μL、0.5ng/μL、1ng/μL、2ng/μL、5ng/μL的硝基苯酚类化合物混合标准液，以硝基苯酚类化合物混合标准液的浓度为横坐标，气相色谱-质谱仪的响应值为纵坐标，绘制标准曲线；

S4、样品检测：将硝基苯酚类化合物混合标准液测试完后，对步骤S2中定容后的溶液进行检测，并计算硝基苯酚类化合物的含量。

在一可选实施例中，步骤S1中，所述滤膜为在450～550℃下灼烧2.5～3.5h后的滤膜。

在一可选实施例中，步骤S2中，超声的频率为40～50Hz，时间为10～20min。

在一可选实施例中，步骤S2中，有机硅保护剂为99％BSTFA和1％TMCS的混合液。