[发明专利]一种液质联用测定人血浆中羟丙基β环糊精含量的分析方法在审
申请号: | 202111565025.2 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN115575516A | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 赵磊;向志雄;胡聪;秦秋明 | 申请(专利权)人: | 上海微谱医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72 |
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地址: | 201900 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联用 测定 血浆 丙基 环糊精 含量 分析 方法 | ||
1.一种液质联用测定人血浆中羟丙基β环糊精含量的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备工作溶液;(2)样品前处理;(3)采用液相色谱-质谱联用方法进行检测;
所述样品为空白血浆。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述步骤(1)中工作溶液包括羟丙基β环糊精储备溶液、内标物储备溶液、标准曲线工作溶液、质控样品工作溶液、内标物工作溶液、标准曲线样品溶液、质控样品溶液、定量限样品溶液、沉淀剂。
3.根据权利要求2所述的分析方法,其特征在于,所述内标物储备溶液为酸枣仁皂苷B储备溶液。
4.根据权利要求2所述的分析方法,其特征在于,所述质控样品工作溶液用来检测包括萃取回收率、基质效应、基质稳定性、准确度、精密度。
5.根据权利要求2所述的分析方法,其特征在于,所述标准曲线样品溶液由空白血浆和标准曲线工作溶液混匀形成,所述标准曲线样品溶液中空白血浆和标准曲线工作溶液的体积比为19:1。
6.根据权利要求2所述的分析方法,其特征在于,所述样品前处理的具体方法如下:
S01取96孔板加入样品,再加入内标工作溶液和沉淀剂,振荡;
S02 4℃下离心,将离心后的上清液取出,加入新的96孔板中;
S03氮气吹干,加入体积浓度20%的甲醇水溶液复溶,振荡;
S04上机检测。
7.根据权利要求6所述的分析方法,其特征在于,所述步骤S01中沉淀剂与样品的体积比为(15-20):1。
8.根据权利要求6所述的分析方法,其特征在于,所述样品为标准曲线样品溶液,所述沉淀剂为甲醇。
9.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,所述液相色谱的色谱条件如下:流动相A选自甲酸纯水溶液、乙腈纯水溶液、乙酸纯水溶液、纯化水中的至少一种;流动相B选自甲酸-甲醇溶液、甲醇纯水溶液、甲醇溶液、纯化水中的至少一种。
10.根据权利要求9所述的分析方法,其特征在于,所述液相色谱的洗脱条件如下:
0.00min,流量0.3mL/min,流动相A与流动相B的体积比19:1;
0.60min,流量0.3mL/min,流动相A与流动相B的体积比19:1;
0.61min,流量0.3mL/min,流动相A与流动相B的体积比1:4;
2.00min,流量0.3mL/min,流动相A与流动相B的体积比1:4;
2.01min,流量0.4mL/min,流动相A与流动相B的体积比19:1;
4.00min,流量0.3mL/min,流动相A与流动相B的体积比19:1。
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