[发明专利]槐花原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法在审
申请号: | 202111565591.3 | 申请日: | 2021-12-20 |
公开(公告)号: | CN114371241A | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 王光磊;何亮;张仪华 | 申请(专利权)人: | 陕西孙思邈高新制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人: | 徐梦依 |
地址: | 712021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 槐花 药材 饮片 特征 图谱 高效 色谱 检验 方法 | ||
1.槐花原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于,所述色谱条件与系统适用性试验包括以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,包括以下步骤:
步骤S1:梯度洗脱时长0-28min,取流动相A占比10-18%,流动相B占比90-82%;
步骤S2:梯度洗脱时长28-48min,取流动相A占比18-35%,流动相B占比82-65%;
步骤S3:梯度洗脱时长48-56min,取流动相A占比35-50%,流动相B占比65-50%;
步骤S4:梯度洗脱时长56-60min,取流动相A占比50-10%,流动相B占比50-90%;
步骤S5:梯度洗脱时长60-65min,取流动相A占比10%,流动相B占比90%。
2.根据权利要求1所述的槐花原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于,所述填充剂柱长150mm,内径为4.6mm,粒径为5.0μm。
3.根据权利要求1所述的槐花原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于,所述步骤S1-步骤S5中,检测波长为257nm;流速为每分钟0.8ml;柱温为30℃;理论板数按芦丁峰计算不低于2000。
4.根据权利要求1所述的槐花原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于,还包括参照物溶液制备,所述参照物溶液制备,包括如下步骤:
步骤1,取槐花对照药材0.1g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理10分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;
步骤2,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照药材参照物溶液;
步骤3,另取芦丁对照品适量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品参照物溶液。
5.根据权利要求4所述的槐花原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于,还包括供试品溶液制备,所述供试品溶液制备,包括如下步骤:
步骤4,取本品适量,研细,取0.05g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理10分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;
步骤5,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
6.根据权利要求5所述的槐花原药材及饮片特征图谱的高效液相色谱检验方法,其特征在于:步骤6,分别精密吸取所述参照物溶液与所述供试品溶液各1μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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