[发明专利]一种拉莫三嗪有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种拉莫三嗪有关物质的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测，高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶柱；所述色谱柱的规格为4.6×150mm，填料直径为3μm；检测波长为230nm；流动相A为磷酸盐缓冲液，流动相B为乙腈，流动相C为甲醇，梯度洗脱，所述梯度洗脱的洗脱程序如下：

0-25min，79％流动相A，5％流动相B，16％流动相C；

25-35min，79％→50％流动相A，5％→36％流动相B，16％→14％流动相C；

35-40min， 50％流动相A， 36％流动相B，14％流动相C；

40-40.1min，50％→79％流动相A，36％→5％流动相B，14％→16％流动相C；

40.1-45min，79％流动相A，5％流动相B，16％流动相C，

所述拉莫三嗪有关物质包括拉莫三嗪有关物质B、拉莫三嗪有关物质C、拉莫三嗪有关物质D、拉莫三嗪N-氧化物、拉莫三嗪二聚体、羟胺拉莫三嗪、杂质B、杂质C、杂质D或拉莫三嗪有关物质E中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，拉莫三嗪及其有关物质出峰顺序依次为羟胺拉莫三嗪、拉莫三嗪、拉莫三嗪有关物质E、拉莫三嗪N-氧化物、拉莫三嗪有关物质C、杂质B、拉莫三嗪二聚体、杂质C、杂质D、拉莫三嗪有关物质B、拉莫三嗪有关物质D，两相邻峰的分离度≥1.5。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液pH值为1.9~2.1。

4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液的配制为称取2.7g无水磷酸二氢钾，加1000mL水溶解，用磷酸调节pH至1.9~2.1。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，柱温为36~40℃，流速0.9-1.1mL/min。

6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，柱温为38℃，流速1.0mL/min。

7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，进样温度为10℃，进样体积为20μL。

8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Cadenza CD-C18。

9.如权利要求1至8任一项所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

供试品溶液配制：

取拉莫三嗪原料或片剂，置于量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，混匀，过滤，配制成所需浓度的拉莫三嗪供试品溶液；

对照品溶液配制：

精密称量适量拉莫三嗪对照品置量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，混匀，作为对照品贮备溶液1，精密量取适量对照品贮备溶液1置量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，混匀，作为对照品贮备溶液2，精密量取适量对照品贮备溶液2置量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，混匀，作为对照品溶液。

10.如权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液配制包括：

原料对照品溶液配制：

精密称量20mg拉莫三嗪对照品置100mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，混匀，作为对照品贮备溶液1，精密量取1.0mL对照品贮备溶液1置100mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，混匀，作为对照品贮备溶液2，精密量取1.0mL对照品贮备溶液2置10mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，混匀，作为对照品溶液；

片剂对照品溶液配制：

精密称量25mg拉莫三嗪对照品置100mL量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，混匀，作为对照品贮备溶液1，精密量取5.0mL对照品贮备溶液1置100mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，混匀，作为对照品贮备溶液2，精密量取3.0mL对照品贮备溶液2置50mL量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，混匀，作为对照品溶液。

11.如权利要求9所述的检测方法，其特征在于，拉莫三嗪原料供试品溶液配制过程中和原料对照品溶液配制过程中所用稀释剂为体积比为20:80的乙腈/水混合液；片剂对照品溶液配制过程中所用稀释剂为体积比为10:20:70的乙腈/甲醇/水混合液。