[发明专利]一种高纯度的维生素B6的制备方法

权利要求书

1.一种维生素B6的制备方法，包括芳构化反应、水解反应、精制步骤，反应式A如下：

其中，R₁为C1-C4的烷基，R₂为氢或C1-C4的烷基；

其特征在于，所述水解反应包括步骤：芳构化产物式II化合物在水、酸和有机溶剂1的存在下进行水解反应；所述有机溶剂1选自二氯甲烷、氯仿、丙酮、甲醇、乙醇或乙酸乙酯之一或组合。

2.根据权利要求1所述维生素B6的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：

a、取代基R₁为乙基，R₂为正丙基或异丙基；

b、芳构化反应结束后，芳构化产物式II化合物经纯化，以固体形式加入水解反应体系；

c、所述水和酸是由盐酸水溶液提供；所述盐酸水溶液优选为浓盐酸；所述浓盐酸优选为质量浓度为30～38％的浓盐酸；

d、所述有机溶剂1为二氯甲烷；

e、芳构化产物式II化合物的质量和有机溶剂1的体积比为3～5：5～15g/ml，芳构化产物式II化合物的质量与酸、水组成的混合液的体积比为1～5：1g/ml；

f、水解反应温度为30-70℃，优选为40-65℃；

g、水解反应是在加热回流条件下进行；优选的，加热回流的同时进行分水，水排出反应体系，回流分水至反应完毕；进一步优选回流条件为常压回流；

h、水解反应完毕后所得反应液的后处理方法如下：反应液降温，粗品析出，过滤，干燥，得粗品维生素B6；优选过滤后用90-100wt％乙醇洗涤滤饼，进一步优选用95wt％乙醇洗涤滤饼。

3.根据权利要求1所述维生素B6的制备方法，其特征在于，水解反应包括步骤：将二氯甲烷和式Ⅱ化合物混合，加入质量浓度为30-38％浓盐酸，40℃下进行常压回流反应，回流反应同时进行分水，水排出反应体系，回流分水至反应完毕，降温至0～5℃养晶1～2h，过滤，95wt％乙醇洗涤滤饼，40～70℃真空干燥，得粗品维生素B6，即化合物5。

4.根据权利要求1所述维生素B6的制备方法，其特征在于，式Ⅰ化合物由Diels-Alder加成反应得到，加成反应的反应式如下反应式B所示：

优选的，加成反应结束后，式Ⅰ化合物经纯化，投入下一步芳构化反应；或者，加成反应结束后，式Ⅰ化合物不经纯化，直接进行下一步芳构化反应；进一步优选的，加成反应结束后，式Ⅰ化合物不经纯化，直接进行下一步芳构化反应。

5.根据权利要求1所述维生素B6的制备方法，其特征在于，芳构化反应包括步骤：式I化合物在乙醇、水和酸的存在下发生芳构化反应；其特征在于，芳构化反应完成后，在所得反应液中加入有机溶剂2，混合均匀，降温，结晶，过滤，得到芳构化产物式II化合物的固体；所述有机溶剂2选自二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、甲醇或乙醇-水之一或组合；优选的，所述乙醇-水中，乙醇和水的质量比为1：1～2。

6.根据权利要求5所述维生素B6的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：

a、所述有机溶剂2为二氯甲烷；

b、式I化合物的质量和有机溶剂2的体积比为1～2：1～2g/ml；优选为1：1g/ml；

c、芳构化反应完成后还包括减压蒸馏至体系粘稠的步骤，之后再加入有机溶剂2；

d、所述水和酸是由盐酸水溶液提供；所述盐酸水溶液的浓度为0.1-0.5mol/L；进一步优选盐酸水溶液的浓度为0.2-0.3mol/L；

e、所述乙醇是使用质量浓度为95％乙醇；

f、所述式I化合物的质量和酸、水组成的混合液的体积比为1-2g/mL；所述式I化合物的质量和乙醇的体积比为1-2g/mL；

g、所述芳构化反应温度为20～60℃，优选为25～35℃；

h、所述水和酸是以混合液的形式滴加至含有乙醇和式Ⅰ化合物的体系中；

i、所述芳构化反应是于惰性气体保护下进行；

j、水解反应所用有机溶剂1和芳构化反应所用有机溶剂2种类相同。