[发明专利]一种高纯度的维生素B6的制备方法

说明书

本发明提供一种高纯度的维生素B6的制备方法。本发明方法经芳构化反应、水解反应、精制步骤得到精制品维生素B6。本发明方法对芳构化反应、水解反应、精制步骤进行了工艺改进，特别是在水解反应步骤中在反应体系中加入了有机溶剂，对维生素B6的制备工艺改进具有突出的效果。本发明方法的优点是产品纯度高、含量高、杂质少、颜色浅、收率高、操作简便、节省能源、成本低、减少三废排放。

技术领域

本发明属于维生素的化学合成技术领域，具体涉及一种高纯度的维生素B6的制备方法。

背景技术

维生素B6的主要商品形式吡哆醇盐酸盐，广泛应用于饲料添加剂、食品添加剂、保健品、药品等领域。

目前，工业上普遍采用噁唑法合成维生素B6。该方法经Diels-Alder(狄尔斯-阿尔德)反应、芳构化反应、水解反应、精制步骤得到精制品维生素B6。

现有采用噁唑法合成维生素B6的报道如下：

专利文献CN101402600A公开了一种维生素B6的制备方法，该专利在Diels-Alder反应中加入碱性试剂(三乙胺)，芳构化反应体系是Diels-Alder反应产物、乙醇、水、盐酸、金属离子螯合剂(乙二胺四乙酸)，芳构化反应完成后，减压蒸馏回收溶剂，加入盐酸进行水解反应，减压蒸馏出丁醛和水，反应结束后用乙醇处理反应产物，得到含量98.5％的维生素B6。

专利文献CN102584692A公开了一种盐酸吡哆醇的制备方法，该专利芳构化反应体系由Diels-Alder反应产物、水、酸、非水溶性溶剂(石油醚、环己烷、甲苯等)构成，芳构化反应完成后，加入盐酸进行水解反应，分去油层，水层蒸馏出正丁醛，蒸出水，用乙醇处理反应产物，得粗品，水重结晶得终产品。质量符合中国药典2005版标准。

专利文献CN104710351A公开了一种维生素B6的连续制备方法，该专利Diels-Alder反应采用串联连续反应装置，芳构化反应体系是Diels-Alder反应产物、乙醇、水、盐酸，反应结束后，蒸掉乙醇和水，加入盐酸进行水解反应，蒸掉水，用乙醇处理反应产物。产品纯度99.53％，产品颜色土黄色。

专利文献CN110256335A公开了一种维生素B6的合成工艺，该专利用阳离子交换树脂制备正丙基二氧七环，经Diels-Alder反应，芳构化反应体系是Diels-Alder反应产物、乙醇、水、盐酸，反应结束后，减压回收乙醇，加入盐酸进行水解反应，减压浓缩，用乙醇处理反应产物。外标法含量98.3％，产品颜色棕黄色。

期刊文献“维生素B6噁唑法合成新工艺，周后元，中国医药工业杂志，1994”，芳构化反应体系是Diels-Alder反应产物、乙醇、水、盐酸，反应结束后，蒸出乙醇和水，加入盐酸进行水解反应，减压浓缩，用乙醇处理反应产物得到粗品，水重结晶得到精品。

期刊文献“维生素B6的合成工艺改进，陈天豪，中国医药工业杂志，2004”，芳构化反应体系是Diels-Alder反应产物、乙醇、水、盐酸，反应结束后，减压回收乙醇，加入盐酸进行水解反应，减压浓缩，用乙醇处理反应产物得到粗品，含量98.5％；精制步骤活性炭80℃三次脱色，两次结晶。产品质量符合BP98，USP24。