[发明专利]利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法在审
申请号: | 202111573088.2 | 申请日: | 2021-12-21 |
公开(公告)号: | CN114380295A | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 李树丰;卫鑫东;潘登;张鑫;白鹏;杨帆;白泽坤 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学;宁夏金圆化工有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 徐瑶 |
地址: | 710048 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 微硅粉 制备 纳米 球形 二氧化硅 方法 | ||
1.一种利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,对微硅粉进行提纯;
步骤2,使用氢氟酸溶解步骤1得到的微硅粉,得到溶液A;其中每1g微硅粉使用4ml-6ml的氢氟酸进行溶解;
步骤3,向溶液A中加入十二烷基苯磺酸钠,得到溶液B;其中每100ml溶液A加入0.045g-0.06g十二烷基苯磺酸钠;
步骤4,按照1:4的体积比将氨水与聚乙二醇溶液或乙醇互溶,并加入十二烷基苯磺酸钠,得到溶液C;其中每100ml氨水与聚乙二醇溶液或乙醇互溶的混合溶液加入0.045g-0.06g十二烷基苯磺酸钠;
步骤5,先将溶液B置于水浴锅中进行水浴加热并搅拌,再将溶液C缓慢加入溶液B中,直至B溶液的pH为9时停止加入溶液C,之后进行加热搅拌,加热搅拌结束后进行陈化,得到溶液D;
步骤6,对溶液D进行真空抽滤,将得到的产物先用加入十二烷基苯磺酸钠的去离子水进行水洗,再用乙醇进行醇洗;
步骤7,将步骤6得到的产物在干燥箱中干燥并研磨,即得到微-纳米球形二氧化硅颗粒。
2.根据权利要求1所述的利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法,其特征在于,在所述步骤1中,对微硅粉的提纯具体如下:
步骤1.1,将微硅粉研磨并用氢氟酸进行溶解,完全溶解后过滤除掉不溶于氢氟酸的滤渣,得到滤液;
步骤1.2,向步骤1.1所得滤液中加入氨水,待反应结束后进行陈化,得到沉淀物;其中每1g微硅粉加入25ml-30ml氨水;
步骤1.3,向步骤1.2得到的沉淀物中加入浓度为12mol/L的盐酸,除去沉淀物表面的金属杂质;其中每1g沉淀物加入5ml-10ml的盐酸;
步骤1.4,使用蒸馏水去除步骤1.3得到的沉淀物表面的盐酸和金属杂质;
步骤1.5,将步骤1.4中水洗得到的产物在干燥箱中干燥,之后进行研磨,得到提纯后的微硅粉。
3.根据权利要求2所述的利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法,其特征在于,在所述步骤1.5中,在干燥箱中进行干燥的温度为60℃-80℃,时间为2h。
4.根据权利要求3所述的利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法,其特征在于,在所述步骤5中,水浴加热的温度为40℃-60℃。
5.根据权利要求4所述的利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法,其特征在于,在所述步骤5中,加热搅拌的时间为1h-2h,加热温度为40℃-60℃。
6.根据权利要求5所述的利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法,其特征在于,在所述步骤5中,陈化的时间为1h-4h。
7.根据权利要求5所述的利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法,其特征在于,在所述步骤7中,在干燥箱中干燥的温度为60℃-80℃。
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