[发明专利]利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法

说明书

本发明公开了利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法，具体为：步骤1，对微硅粉进行提纯；步骤2，使用氢氟酸溶解步骤1得到的微硅粉，得到溶液A；步骤3，向溶液A中加入十二烷基苯磺酸钠，得到溶液B；步骤4，将氨水与聚乙二醇溶液或乙醇互溶，并加入十二烷基苯磺酸钠，得到溶液C；步骤5，先将溶液B置于水浴锅中进行水浴加热并搅拌，再将溶液C缓慢加入溶液B中，直至B溶液的pH为9时停止加入溶液C，之后进行加热搅拌，加热搅拌结束后进行陈化，得到溶液D；步骤6，对溶液D进行真空抽滤，将得到的产物先用加入十二烷基苯磺酸钠的去离子水进行水洗，再用乙醇进行醇洗；步骤7，将步骤6得到的产物在干燥箱中干燥并研磨。

技术领域

本发明属于无机氧化物制备技术领域，具体涉及一种利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法。

背景技术

微硅粉是在硅铁生产的过程中伴生的一种副产物，俗称“硅灰”。硅铁生产的原料为石英岩和生铁，加入焦炭作为还原剂，在高温电炉中进行反应。石英被还原形成硅单质，并形成硅蒸汽在烟道中被氧气氧化形成一氧化硅，出烟道被氧气继续氧化形成二氧化硅，与此同时也混入了其他金属杂质，在空气中冷凝结晶形成细小微粒而形成微硅粉。

我国是世界上最大的钢铁生产国，硅铁和金属硅产量位居前列，其副产物微硅粉产量巨大，平均每生产1吨工业硅或硅铁可回收300kg-500kg的微硅粉。

微硅粉的主要成分为无定形SiO₂，其活性高、颗粒细小、比表面积大，具有优良的物理化学性能，但因其杂质含量较高(如C、Fe、Cu、K、Na、Ca、Mg等等)，应用价值低，导致长期堆积，如不加以合理利用，不仅会浪费资源，增加企业运营成本，还会对环境造成污染，并对人体健康造成危害。如能将其进行提纯制备高纯度的SiO₂，可广泛应用于电子、化工、建筑等领域，会极大的提高其经济价值和环保价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法，实现用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种利用微硅粉制备微纳米球形二氧化硅的方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，对微硅粉进行提纯；

步骤2，使用氢氟酸溶解步骤1得到的微硅粉，得到溶液A；其中每1g微硅粉使用4-6ml的氢氟酸进行溶解；

步骤3，向溶液A中加入十二烷基苯磺酸钠，得到溶液B；其中每100ml溶液A加入0.045g-0.06g十二烷基苯磺酸钠；

步骤4，按照1：4的体积比将氨水与聚乙二醇溶液或乙醇互溶，并加入十二烷基苯磺酸钠，得到溶液C；其中每100ml氨水与聚乙二醇溶液或乙醇互溶的混合溶液加入0.045g-0.06g十二烷基苯磺酸钠；

步骤5，先将溶液B置于水浴锅中进行水浴加热并搅拌，再将溶液C缓慢加入溶液B中，直至B溶液的pH为9时停止加入溶液C，之后进行加热搅拌，加热搅拌结束后进行陈化，得到溶液D；

步骤6，对溶液D进行真空抽滤，将得到的产物先用加入十二烷基苯磺酸钠的去离子水进行水洗，再用乙醇进行醇洗；

步骤7，将步骤6得到的产物在干燥箱中干燥并研磨，即得到微-纳米球形二氧化硅颗粒。

作为本发明的一种优选的技术方案，在所述步骤1中，对微硅粉的提纯具体如下：

步骤1.1，将微硅粉研磨并用氢氟酸进行溶解，完全溶解后过滤除掉不溶于氢氟酸的滤渣，得到滤液；

步骤1.2，向步骤1.1所得滤液中加入氨水，待反应结束后进行陈化，得到沉淀物；其中每1g微硅粉加入25ml-30ml氨水；