[发明专利]一步法制备1-巯甲基环丙基乙酸的方法在审
申请号: | 202111576850.2 | 申请日: | 2021-12-22 |
公开(公告)号: | CN116332816A | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 尹强;李昕;万新强;徐春涛;童林;王增根 | 申请(专利权)人: | 江苏阿尔法药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C323/53 | 分类号: | C07C323/53;C07C319/12;C07C319/08 |
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地址: | 223800 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步法 制备 甲基 丙基 乙酸 方法 | ||
1.1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法,其特征在于:该方法以1-羟甲基环丙基乙腈为原料,将五硫化二磷加入化合物3与溶剂的混合溶液中发生反应,得到1-巯甲基环丙基乙腈,再加入NaOH溶液,制得式1所示的目标化合物1-巯甲基环丙基乙酸,其反应路线如下:
。
2.根据权利要求1所述的1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法,其特征在于:所述P2S5的加入方式是在冰浴条件下分批次加入化合物3与溶剂的混合溶液中。
3.根据权利要求1所述的1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法,其特征在于:反应温度为20~30℃,优选为25℃。
4.根据权利要求3所述的1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法,其特征在于:反应时间为1~3h,优选为2h。
5.根据权利要求1所述的1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法,其特征在于:化合物3、五硫化二磷的投料摩尔比为1:(0.2~1.2),优选为1:0.6。
6.根据权利要求2所述的1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃、二恶烷或无水乙二醇二甲醚,优选为四氢呋喃。
7.根据权利要求2所述的1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法,其特征在于:所述溶液中,化合物3的浓度为(0.4~1.7)mol/L,优选为0.7mol/L。
8.根据权利要求1所述的1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法,其特征在于:还包括加入氢氧化钠的具体操作步骤,向1-巯甲基环丙基乙腈中加入NaOH溶液,机械搅拌并加热回流反应,检测反应完全后冷却到-5~5℃,滴加浓盐酸调节pH值3.5-4.0,通过萃取、洗涤、干燥、减压浓缩等后处理过程,得到目标产物1-巯甲基环丙基乙酸。
9.根据权利要求8所述的1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法,其特征在于,所述式2化合物与NaOH溶液的投料摩尔比为1:3~7,所述NaOH溶液的质量浓度为20 wt.%~30 wt.%。
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