[发明专利]“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺

权利要求书

1.一种“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺，其特征在于：向三氯氧磷加入溶剂和缚酸剂，搅拌降温至(-30℃)～(-10℃)，并保持此温度滴加乙二醇，1.8～2.2h滴加完成后；密闭通氮气，加压至0.6～1.0MPa，然后加热至55～65℃反应，以300-400r/min的速度搅拌4～4.5h，即得粗产品2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，然后进行后处理，得到产品2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷。

2.根据权利要求1所述的“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺，其特征在于：三氯氧磷与溶剂的质量摩尔比为(1:2)～(1：4)。

3.根据权利要求1所述的“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺，其特征在于：三氯氧磷与乙二醇的质量摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺，其特征在于：缚酸剂为吡啶，缚酸剂的加入量为三氯氧磷的0.01％-0.02％。

5.根据权利要求1所述的“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺，其特征在于：溶剂为甲苯、二氯乙烷、苯中的一种。

6.根据权利要求1所述的“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺，其特征在于：加热反应至无气体冒出为反应完毕。

7.根据权利要求1所述的“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺，其特征在于：后处理步骤为先进行常压蒸馏，再进行减压蒸馏，在温度为95-105℃，压力为1.8-2.2mmHg时收集产品。