[发明专利]“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺

说明书

本发明属于含磷有机化合物中间体2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的合成方法技术领域，具体涉及一种“一步法”合成2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的工艺。所述的“一步法”合成2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的工艺：向三氯氧磷加入溶剂，搅拌降温降温，滴加乙二醇，滴加完成后，密闭通氮气，加热加压反应，快速搅拌，即得粗产品2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷，然后进行后处理，得到产品2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷。本发明提供一种“一步法”合成2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的工艺，制备步骤简单，制得的2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的收率和纯度高。

技术领域

本发明属于含磷有机化合物中间体2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的合成方法技术领域，具体涉及一种“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺。

技术背景

2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(cop)是精细化工领域一种重要的中间体，主要用于合成具有良好生物活体相容性的磷脂双亲性化合物，应用前景广阔。

传统的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷需要两步合成：首先利用三氯化磷和乙二醇合成2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷，然后再氧化为2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷。传统反应路径的问题在于，一是反应时间长，过程复杂，转化率低；二是氧化反应属于危险工艺，车间大生产上的危险性很高。传统的两步合成步骤为：

CN201110422429.6公开了一种2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，分为两个步骤，首先将乙二醇和三氯化磷在有机溶剂体系中反应制备出2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷，然后将2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷在有机溶剂中通过干燥的臭氧发生氧化反应，制备2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷。此步骤分为两个步骤制备，制备步骤繁杂，生产效率低。

CN201210221815.3公开了一种2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，采用三氯化磷和乙二醇在二氯甲烷溶剂中反应，然后通入氧气氧化，制备得到2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺，制备步骤简单，制得的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的收率和纯度高。

本发明所述的“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺：向三氯氧磷加入溶剂和缚酸剂，搅拌降温至(-30℃)～(-10℃)，并保持此温度滴加乙二醇，1.8～2.2h滴加完成后；密闭通氮气，加压至0.6～1.0MPa，然后加热至55～65℃反应，以300-400r/min的速度搅拌4～4.5h，即得粗产品2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，然后进行后处理，得到产品2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷。

优选地，三氯氧磷与溶剂的质量摩尔比为(1:2)～(1：4)。

优选地，三氯氧磷与乙二醇的质量摩尔比为1:1。

优选地，缚酸剂为吡啶，缚酸剂的加入量为三氯氧磷的0.01％-0.02％。

优选地，溶剂为甲苯、二氯乙烷、苯中的一种。

优选地，加热反应至无气体冒出为反应完毕。

优选地，后处理步骤为先进行常压蒸馏，再进行减压蒸馏，在温度为95-105℃，压力为1.8-2.2mmHg时收集产品。