[发明专利]一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺

权利要求书

1.一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将已粉碎的毛地黄叶投入反应釜再将预先配置好的醇提取液分次投入反应釜，每次投入醇提取液后，进行搅拌回流，然后静置10min，放出提取药液；

S2、将S1步骤中分次回流得到的提取药液合并进行蒸馏浓缩，将提取药液浓缩至含醇量为25％～30％；

S3、对S2步骤中浓缩得到的浓缩液I进行静置，待静置成型后放出胶体沉淀物，并单独对析出胶体进行收集；

S4、对S3步骤中析胶后的剩余上清液进行第二次蒸馏，蒸馏至含醇度为8％，得到浓缩液II；

S5、将S4步骤中蒸馏浓缩得到的浓缩液II进行氯提，氯提依次包括除杂和萃取，从而制得氯提取液；

S6、将S5步骤的制得的氯提取液进行蒸馏浓缩，并对浓缩得到的胶体进行真空抽松，得到相应固体；

S7、用醇溶剂对S6步骤中获得的固体进行溶解，制得含有混合苷的胶体液；

S8、对S7步骤制得的混合苷胶体液进行蒸馏浓缩，将醇溶剂蒸出，分离得到混合苷胶体；

S9、将S8步骤制得的混合苷胶体密封、静置，从而析出混合苷晶体；

S10、对S9步骤制得的混合苷晶体加水溶解，并依次加入氯萃取剂和醇萃取剂，先将氯萃取液分离回收，再对醇萃取液进行蒸馏浓缩，最终制得毛花苷C。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺，其特征在于：所述S1步骤中的醇提取液为钠盐醇溶液，醇的浓度为50％～61％。

3.根据权利要求2所述的一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺，其特征在于：所述钠盐与毛地黄碎叶投料比为1:(500～600)，所述醇与毛地黄碎叶投料比为1:(1.3～4)。

4.根据权利要求3所述的一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺，其特征在于：所述钠盐醇溶液分5次投入，第一次钠盐醇溶液与毛地黄碎叶投料比为1:(2～3)；第2～5次钠盐醇溶液与毛地黄碎叶投料比均控制在1:(1～2)。

5.根据权利要求1所述的一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺，其特征在于：所述S1步骤中，提取温度控制在30～45℃。

6.根据权利要求2所述的一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺，其特征在于：所述S1步骤中，第4、第5次投入的钠盐醇溶液回收后直接用于下批次的套用提取；对所述S1步骤中经醇提后剩余的药渣进行蒸馏，提取回收醇。

7.根据权利要求1所述的一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺，其特征在于：所述S2步骤中，蒸馏浓缩的蒸汽压为0.01～0.08Mpa，真空为-0.02～0.06Mpa。

8.根据权利要求1所述的一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺，其特征在于：所述S4步骤中，将浓缩液II的温度控制在小于40℃。

9.根据权利要求1所述的一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺，其特征在于：所述S5步骤中，氯萃剂与浓缩液II的体积比为1:3；萃取分三次，第一次萃取按1:3的比例加入氯萃剂，再加入醇，使得醇浓度为60％～70％。然后搅拌15min，静置2h以上，放出氯萃剂待用。按照第一次萃取步骤对原液进行第二次萃取，放出氯萃剂合并第一次萃取放出的氯萃剂进醇氯锅蒸馏。蒸馏后得醇氯液和胶状体。同样按照第一次萃取步骤进行第三次萃取，搅拌15min，再静置2h以上，放出氯萃剂可直接用于下次醇氯液投料。

10.根据权利要求1所述的一种用于制备去乙酰毛花苷的毛花苷c的高效提取工艺，其特征在于：所述S10步骤中，氯萃取剂为氯甲烷，醇萃取剂为混醇。