[发明专利]铸造铝合金中痕量磷的测定方法在审
申请号: | 202111579485.0 | 申请日: | 2021-12-22 |
公开(公告)号: | CN114264623A | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 董晓林;臧立根;葛素静;孙芳芳;钱伟涛;邵华 | 申请(专利权)人: | 河北新立中有色金属集团有限公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N1/28 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 袁蕾 |
地址: | 071100 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铸造 铝合金 痕量 测定 方法 | ||
1.一种铸造铝合金中痕量磷的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以硝酸溶液和氢氟酸溶解铸造铝合金,完全溶解后加入高氯酸,加热挥干溶剂;
(2)加硝酸溶液溶解步骤(1)挥干溶剂后的残渣,加水稀释,加热煮沸至溶液澄清,冷却后加入高锰酸钾溶液至红色不褪,煮沸2~3min,加入亚硝酸钠溶液至红色褪去,继续煮沸,冷却;
(3)步骤(2)所得溶液中加乙酸乙酯和钼酸铵溶液进行萃取,弃去水相,酸洗,再加入氯化亚锡溶液进行萃取,弃去有机相,利用紫外分光光度计测定水相中磷的含量,计算出铸造铝合金中磷含量。
2.根据权利要求1所述的铸造铝合金中痕量磷的测定方法,其特征在于,步骤(1)中所述硝酸溶液与所述铸造铝合金的体积与质量之比为20mL:1g,其中硝酸溶液为体积比1:1的浓硝酸和水的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的铸造铝合金中痕量磷的测定方法,其特征在于,步骤(1)中所述氢氟酸与所述铸造铝合金的体积与质量之比为4mL:1g。
4.根据权利要求1所述的铸造铝合金中痕量磷的测定方法,其特征在于,步骤(1)中所述高氯酸与所述铸造铝合金的体积与质量之比为2mL:1g。
5.根据权利要求1所述的铸造铝合金中痕量磷的测定方法,其特征在于,步骤(2)中所述高锰酸钾溶液的浓度为3g/L;所述亚硝酸钠溶液的浓度为10g/L。
6.根据权利要求1所述的铸造铝合金中痕量磷的测定方法,其特征在于,步骤(3)中所述乙酸乙酯、所述钼酸铵溶液与所述铸造铝合金的体积与质量之比为30mL:12mL:1g,其中钼酸铵溶液的浓度为100g/L。
7.根据权利要求1所述的铸造铝合金中痕量磷的测定方法,其特征在于,步骤(3)中所述氯化亚锡溶液与所述铸造铝合金的体积与质量之比为20mL:1g,其中氯化亚锡溶液的浓度为10g/L。
8.根据权利要求1所述的铸造铝合金中痕量磷的测定方法,其特征在于,步骤(3)中所述紫外分光光度计测定水相中磷的含量的测定波长为680nm。
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