[发明专利]铸造铝合金中痕量磷的测定方法

说明书

本发明公开了一种铸造铝合金中痕量磷的测定方法，属于铸造铝合金中磷的化学分析技术领域。本发明所述方法有效地解决了目前铸造铝合金对痕量磷检测的需求。该方法能够准确测定铸造铝合金中痕量磷的含量，所用试剂安全、除硅方式简便，且检测数据的重复性限符合国标要求，能够完成铸造铝合金中痕量磷的准确控制，为铸造铝合金的飞速发展提供可靠的成分依据。

技术领域

本发明涉及铸造铝合金中磷的化学分析技术领域，特别涉及一种铸造铝合金中痕量磷的测定方法。

背景技术

随着现代工业的发展，铸造铝合金的研究与应用也得到飞速发展，不仅适用于汽车、机械等相关行业，也涉及航空、航天等领域。这就要求对铸造铝合金成分控制更加准确。

铸造铝合金由于都是高硅铝合金，高含量硅组织为粗大的针状，硅晶体和α铝固熔体组成共晶体以及少量多面体形的初生硅晶体。因此粗大针状组织会使合金韧、塑性差。需变质处理，促进硅形核，并吸附在硅表面阻碍它长大，使合金组织细小，改善其强度、塑性。其中的一种变质方式是锑变质，锑变质是一种长效变质方式，即使铝合金重熔，此变质效果仍起作用。但锑变质时铸造铝合金中的磷含量需要控制在10ppm以下，不然会降低变质效果。所以对铸造铝合金中痕量磷的准确测定成为必然。目前采用的测定方法为：《GB/T2975.31铝及铝合金化学分析方法第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法》。该方法是正丁醇-三氯甲烷萃取法，所用三氯甲烷遇光照与氧生成剧毒光气，方法中对铸造铝合金中硅需要过滤再回收残渣，试验复杂，易造成实验数据不准确。且现有的现代仪器AAS、ICP-AES、ICP-MS都不能对痕量磷进行检测。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种铸造铝合金中痕量磷的测定方法。该方法能够准确测定铸造铝合金中痕量磷的含量，所用试剂安全、除硅方式简便，且检测数据的重复性限符合国标要求，能够完成铸造铝合金中痕量磷的准确控制，为铸造铝合金的飞速发展提供可靠的成分依据。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种铸造铝合金中痕量磷的测定方法，包括以下步骤：

(1)以硝酸溶液和氢氟酸溶解铸造铝合金，完全溶解后加入高氯酸，加热挥干溶剂；

(2)加硝酸溶液溶解步骤(1)挥干溶剂后的残渣，加水稀释，加热煮沸至溶液澄清，冷却后加入高锰酸钾溶液至红色不褪，煮沸2～3min，加入亚硝酸钠溶液至红色褪去，继续煮沸，冷却；

(3)步骤(2)所得溶液中加乙酸乙酯和钼酸铵溶液进行萃取，弃去水相，酸洗，再加入氯化亚锡溶液进行萃取，弃去有机相，利用紫外分光光度计测定水相中磷的含量，计算出铸造铝合金中磷含量。

优选地，步骤(1)中所述硝酸溶液与所述铸造铝合金的体积与质量之比为20mL:1g，其中硝酸溶液为体积比1:1的浓硝酸和水的混合溶液。

优选地，步骤(1)中所述氢氟酸与所述铸造铝合金的体积与质量之比为4mL:1g。

优选地，步骤(1)中所述高氯酸与所述铸造铝合金的体积与质量之比为2mL:1g。

优选地，步骤(2)中所述高锰酸钾溶液的浓度为3g/L；所述亚硝酸钠溶液的浓度为10g/L。

优选地，步骤(3)中所述乙酸乙酯、所述钼酸铵溶液与所述铸造铝合金的体积与质量之比为30mL:12mL:1g，其中钼酸铵溶液的浓度为100g/L。

优选地，步骤(3)中所述氯化亚锡溶液与所述铸造铝合金的体积与质量之比为20mL:1g，其中氯化亚锡溶液的浓度为10g/L。

优选地，步骤(3)中所述紫外分光光度计测定水相中磷的含量的测定波长为680nm。