[发明专利]一种巴洛沙星原料药及其制备工艺

权利要求书

1.一种巴洛沙星原料药的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代喹啉-3-羧酸根二乙酸根合硼(DFQ-B complex)的合成，首先，硼酸和醋酐混合，加热回流3h，至反应液澄清；反应液冷却，加入1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉甲酸乙酯，搅拌升温回流反应10h，之后冷却，加入甲苯，析出固体，冰箱中冷藏5h，抽滤，干燥，得淡黄色固体DFQ-Bcomplex；

步骤S2：巴洛沙星粗品的合成，取3-甲氨基哌啶二盐酸盐，DFQ-B complex，三乙胺，氯仿混合搅拌，加热升温至回流，反应20h，冷却，减压浓缩，加水稀释后用氯仿提取干燥，浓缩得黄色固体为巴洛沙星粗品；

步骤S3：巴洛沙星粗品中加入乙醇，搅拌下加热升温回流至固体全部溶解，稍冷之后加入活性炭，继续回流，趁热过滤，之后滤液压缩，加水搅拌冷却至室温，析出晶体，晶体放置过夜，之后晶体过滤干燥，得到白色晶体巴洛沙星。

2.根据权利要求1所述的一种巴洛沙星原料药的制备工艺，其特征在于：在步骤S1中，硼酸与醋酐比例为1g：7.5ml；1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉甲酸乙酯与硼酸的比例为1g：0.32g；醋酐与甲苯的比例为1ml：4.167ml。

3.根据权利要求2所述的一种巴洛沙星原料药的制备工艺，其特征在于：在步骤S1中，硼酸为160g，醋酐为1200ml，1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉甲酸乙酯为500g，甲苯5000ml。

4.根据权利要求1所述的一种巴洛沙星原料药的制备工艺，其特征在于：在步骤S2中，3-甲氨基哌啶二盐酸盐，巴洛沙星粗品，三乙胺，氯仿的比例为0.5375g：1g：1ml：7.5ml。

5.根据权利要求4所述的一种巴洛沙星原料药的制备工艺，其特征在于：在步骤S2中，3-甲氨基哌啶二盐酸盐为215g，巴洛沙星粗品400g，三乙胺400ml，氯仿3000ml。

6.根据权利要求1所述的一种巴洛沙星原料药的制备工艺，其特征在于：在步骤S2中，加水稀释后使用氯仿提取三次，氯仿用量为800ml。

7.根据权利要求1所述的一种巴洛沙星原料药的制备工艺，其特征在于：在步骤S3中，巴洛沙星粗品与乙醇的比例为1g：40ml，浓缩滤液与乙醇为1ml：12ml，浓缩滤液与水比例为1ml：1ml。

8.根据权利要求7所述的一种巴洛沙星原料药的制备工艺，其特征在于：在步骤S3中，巴洛沙星粗品为150g，乙醇6000ml，巴洛沙星粗品溶解到乙醇内加入10g活性炭，滤液减压浓缩至约500mL，滤液加水500ml搅拌冷却。

9.根据权利要求8所述的一种巴洛沙星原料药的制备工艺，其特征在于：在步骤S3中，滤液在50～60℃条件下减压浓缩，晶体过滤干燥的温度条件为45℃。

10.一种权利要求1-9任一项所述的巴洛沙星原料药的制备工艺制备的巴洛沙星原料药，其特征在于：

巴洛沙星原料药的结构式如式1所示：

巴洛沙星原料药的分子式：C₂₀H₂₄FN₃O₄·2H₂O。