[发明专利]一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法在审
| 申请号： | 202111582124.1 | 申请日： | 2021-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN114213358A | 公开（公告）日： | 2022-03-22 |
| 发明（设计）人： | 谢应波;张庆;张华;罗桂云;曹云;张伟豪 | 申请（专利权）人： | 上海泰坦科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/32 | 分类号： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 李鑫伟 |
| 地址： | 200030 上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲醛 噻唑 合成 方法 | ||
1.一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
氧化阶段：将5-羟甲基噻唑、2-碘酰基苯甲酸与氧化阶段的溶剂混合，在80-90℃反应4-10h，过滤后浓缩，得到5-噻唑甲醛；
溴代阶段：取5-噻唑甲醛、N-溴代丁二酰亚胺与溴代阶段的溶剂混合，在40-60℃反应3-8h，纯化分离后得到2-溴-5-甲醛基噻唑。
2.根据权利要求1所述的一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法，其特征在于：所述氧化阶段中，5-羟甲基噻唑和2-碘酰基苯甲酸的物质的量之比为1:(1-1.5)。
3.根据权利要求2所述的一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法，其特征在于：所述氧化阶段中，5-羟甲基噻唑和2-碘酰基苯甲酸的物质的量之比为1:(1.2-1.5)。
4.根据权利要求1所述的一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法，其特征在于：所述氧化阶段的溶剂为乙酸乙酯，所述氧化阶段中，在80-90℃加热回流。
5.根据权利要求4所述的一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法，其特征在于：所述氧化阶段中，5-羟甲基噻唑和乙酸乙酯的体积比为1:(8-10)。
6.根据权利要求1所述的一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法，其特征在于：所述氧化阶段中，先将5-羟甲基噻唑在氧化阶段的溶剂中溶解，得到混合液A，再向混合液A中加入2-碘酰基苯甲酸。
7.根据权利要求1所述的一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法，其特征在于：所述溴代阶段中，5-噻唑甲醛和N-溴代丁二酰亚胺的物质的量之比为1:(1-1.5)。
8.根据权利要求7所述的一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法，其特征在于：所述溴代阶段中，5-噻唑甲醛和N-溴代丁二酰亚胺的物质的量之比为1:1.5。
9.根据权利要求1所述的一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法，其特征在于：所述溴代阶段的溶剂为四氢呋喃。
10.根据权利要求1所述的一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法，其特征在于，所述溴代阶段中，所述纯化分离包括以下步骤：
旋干：通过旋转蒸发使溴代阶段的溶剂挥发；
萃取：通过乙酸乙酯对旋干后的反应液进行萃取；
柱层析：取萃取得到的有机相蒸发浓缩，得到浓缩液，通过柱层析将浓缩液中的组分分离，蒸发浓缩后得到2-溴-5-甲醛基噻唑。
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