[发明专利]一种基于空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 202111583880.6 | 申请日： | 2021-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN114256470A | 公开（公告）日： | 2022-03-29 |
| 发明（设计）人： | 刘凌云;卢婷静;施想;王志波;安宁 | 申请（专利权）人： | 合肥师范学院;安徽创谱仪器科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/90 | 分类号： | H01M4/90;H01M4/88 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 干桂花 |
| 地址： | 230000 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 空心 立方体 材料 铁合金 纳米 颗粒 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、ZIF-67的制备：将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，然后加入六水合硝酸钴，搅拌溶解，得混合液；在搅拌下，将混合液加入到2-甲基咪唑的水溶液中，搅拌反应，静置，离心，洗涤，干燥，得Co基沸石咪唑酸盐框架纳米立方体ZIF-67；
S2、空心立方TA-Co基前驱体的制备：将单宁酸溶于去离子水和乙醇的混合液中，得单宁酸溶液；将ZIF-67分散到乙醇中，然后加入到单宁酸溶液中，搅拌反应，离心，洗涤，干燥，得到单宁酸修饰的空心立方TA-Co基前驱体；
S3、空心立方TA-CoFe基前驱体的制备：将空心立方TA-Co基前驱体分散到乙醇中，然后加入六水合氯化铁的水溶液，搅拌反应，离心，洗涤，干燥，得到单宁酸修饰的空心立方TA-CoFe基前驱体；
S4、CoFe@Chc的制备：将空心立方TA-CoFe基前驱体置于管式炉中进行梯度热处理：先于150-200℃下热处理、再升温至350-400℃下热处理、最后升温至550-700℃下热处理，冷却，即得空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒CoFe@Chc。
2.根据权利要求1所述的基于空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S4中，先以1.8-2.2℃/min的升温速率升温至150-200℃保持30-40min、再以0.9-1.2℃/min的升温速率升温至350℃-400℃保持50-80min、最后以0.9-1.2℃/min的升温速率升温至550℃-700℃保持50-80min。
3.根据权利要求1所述的基于空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S1中，十六烷基三甲基溴化铵、六水合硝酸钴、2-甲基咪唑的质量比为4：290-300：4.5-4.6。
4.根据权利要求1所述的基于空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S1中，将混合液加入到2-甲基咪唑的水溶液中，室温下搅拌反应30-40min。
5.根据权利要求1所述的基于空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S2中，单宁酸溶液中，去离子水和乙醇的体积比为3：2-4，单宁酸的浓度为0.8-1.2mg/mL；ZIF-67和单宁酸的质量比为15：75-85。
6.根据权利要求1所述的基于空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S2中，加入到单宁酸溶液中，室温下搅拌反应10-20min。
7.根据权利要求1所述的基于空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S3中，空心立方TA-CoFe基前驱体和六水合氯化铁的质量比为8：0.13-0.54。
8.根据权利要求1所述的基于空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒的制备方法，其特征在于，S3中，室温下搅拌反应2.5-3.5h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述方法制备得到的基于空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒。
10.如权利要求9所述的基于空心立方体碳材料的钴铁合金纳米颗粒用作燃料电池阴极氧还原反应的电化学催化剂的应用。
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