[发明专利]一种卡非佐米中间体的异构体检测方法在审

专利信息
申请号: 202111583912.2 申请日: 2021-12-22
公开(公告)号: CN114324702A 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 黄维维;张圣洁 申请(专利权)人: 南京格亚医药科技有限公司
主分类号: G01N30/34 分类号: G01N30/34;G01N30/60
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210000 江苏省南京市栖霞*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 卡非佐米 中间体 体检 方法
【权利要求书】:

1.一种卡非佐米中间体的异构体检测方法,其特征在于:以键合纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)硅胶手性柱(CHIRALCEL IC)为色谱柱,以正己烷-异丙醇-三氟乙酸为流动相,采用梯度洗脱。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述色谱条件中,以正己烷-异丙醇-三氟乙酸=97-93:3-7:0.1为流动相A,以正己烷-异丙醇-三氟乙酸=67-63:33-37:0.1为流动相B。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述梯度洗脱程序如下:

4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述色谱条件中,流动相A为正己烷-异丙醇-三氟乙酸=95:5:0.1,流动相B为正己烷-异丙醇-三氟乙酸=65:35:0.1,检测波长为210nm,柱温为20℃。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述色谱图条件中,色谱柱为CHIRALCEL IC(250*4.6,5μm)手性柱。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述色谱图条件中,色谱柱为CHIRALCEL IC-3(250*4.6,3μm)手性柱。

7.根据权利要求7所述检测方法,其特征在于所述有机溶剂为正己烷-异丙醇(80:20)或正己烷-异丙醇(70:30)的混合溶液。

8.一种卡非佐米中间体的异构体检测方法,采用正相高效液相色谱方法,所述方法包含以下步骤:

(1)供试品溶液制备:取卡非佐米中间体适量,加正己烷-异丙醇=80:20,超声,溶解即可;

(2)色谱检测:以CHIRALCEL IC手性柱为色谱柱,以正己烷-异丙醇-三氟乙酸=95:5:0.1为流动相A,以正己烷-异丙醇-三氟乙酸=65:35:0.1为流动相B;采用如下梯度洗脱程序洗脱:

其中检测波长为210nm,柱温20℃,流速为1.0mL/min;进样量为10μL。

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