[发明专利]一种卡非佐米中间体的异构体检测方法在审
申请号: | 202111583912.2 | 申请日: | 2021-12-22 |
公开(公告)号: | CN114324702A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 黄维维;张圣洁 | 申请(专利权)人: | 南京格亚医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/34 | 分类号: | G01N30/34;G01N30/60 |
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地址: | 210000 江苏省南京市栖霞*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卡非佐米 中间体 体检 方法 | ||
1.一种卡非佐米中间体的异构体检测方法,其特征在于:以键合纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)硅胶手性柱(CHIRALCEL IC)为色谱柱,以正己烷-异丙醇-三氟乙酸为流动相,采用梯度洗脱。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述色谱条件中,以正己烷-异丙醇-三氟乙酸=97-93:3-7:0.1为流动相A,以正己烷-异丙醇-三氟乙酸=67-63:33-37:0.1为流动相B。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于所述梯度洗脱程序如下:
4.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述色谱条件中,流动相A为正己烷-异丙醇-三氟乙酸=95:5:0.1,流动相B为正己烷-异丙醇-三氟乙酸=65:35:0.1,检测波长为210nm,柱温为20℃。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述色谱图条件中,色谱柱为CHIRALCEL IC(250*4.6,5μm)手性柱。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述色谱图条件中,色谱柱为CHIRALCEL IC-3(250*4.6,3μm)手性柱。
7.根据权利要求7所述检测方法,其特征在于所述有机溶剂为正己烷-异丙醇(80:20)或正己烷-异丙醇(70:30)的混合溶液。
8.一种卡非佐米中间体的异构体检测方法,采用正相高效液相色谱方法,所述方法包含以下步骤:
(1)供试品溶液制备:取卡非佐米中间体适量,加正己烷-异丙醇=80:20,超声,溶解即可;
(2)色谱检测:以CHIRALCEL IC手性柱为色谱柱,以正己烷-异丙醇-三氟乙酸=95:5:0.1为流动相A,以正己烷-异丙醇-三氟乙酸=65:35:0.1为流动相B;采用如下梯度洗脱程序洗脱:
其中检测波长为210nm,柱温20℃,流速为1.0mL/min;进样量为10μL。
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