[发明专利]高压实磷酸铁锂材料及烧结方法和制备方法在审

专利信息
申请号: 202111584808.5 申请日: 2021-12-23
公开(公告)号: CN114314547A 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 魏东;宋君臣;张敬捧;王勇 申请(专利权)人: 山东精工电子科技有限公司
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45;C01B32/05;H01M4/58;H01M10/0525
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 崔振旺
地址: 277800 山东省枣庄市高新区*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 高压 磷酸 材料 烧结 方法 制备
【权利要求书】:

1.一种高压实磷酸铁锂材料的烧结方法,其特征在于,烧结步骤如下,

(1)将干燥的磷酸铁锂前驱体材料置于高温炉中进行高温烧结,烧结过程中通入惰性气体;

(2) 从常温升高至烧结温度为680-780℃,该温度范围保温时间为4-12h;

(3)升温过程及保温过程前2h,高温炉的排废口全部打开,调整惰性气体进气流量,保持高温炉压力为正压环境,防止空气进入炉内,保证烧结处于惰性环境中;

(4)保温2h后,排废口全部关闭,调整惰性气体进气流量,保持高温炉压力高于标准大气压,直至达到烧结时间结束。

2.根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂材料的烧结方法,其特征在于,步骤3)中,通入惰性气体将高温炉的压力调整至30-100kpa。

3.根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂材料的烧结方法,其特征在于,步骤4)中,高温炉排废口全部关闭并通入惰性气体,高温炉内的压力处于0.1-0.5Mpa。

4.一种根据权利要求1所述的高压实磷酸铁锂材料,其特征是,磷酸铁锂前驱体材料原料包括溶剂、锂源、磷酸铁、碳源,溶剂与锂源、磷酸铁、碳源的质量和加入比例为1:1~3:1。

5.根据权利要求4所述的高压实磷酸铁锂材料,其特征是,溶剂为水、有机溶剂或水与有机溶剂的混合溶液,碳源为有机高分子化合物。

6.根据权利要求4所述的高压实磷酸铁锂材料,其特征是,锂源为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或几种,碳源为蔗糖、葡萄糖、淀粉或聚乙二醇中的一种或多种。

7.一种权利要求4所述的高压实磷酸铁锂材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤,

(1)首先向溶剂中按一定比例加入锂源、磷酸铁、碳源,利用双行星搅拌机混合均匀;

(2)将步骤(1)所得到的混合浆料进行破碎处理,并控制浆料粒度的大小;

(3)对步骤(2)破碎处理后的浆料进行干燥;

(4)将步骤(3)干燥后的物料置于高温炉中进行高温烧结,根据权利要求1中的烧结方法步骤进行烧结;

(5)将步骤(4)烧结后的磷酸铁锂进行破碎处理,粒度D50控制在0.8-2.0μm。

8.根据权利要求7所述一种高压实磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中破碎设备为砂磨机或球磨机,步骤(3)中干燥方式为喷雾干燥或微波干燥,步骤(5)中破碎方式可为气流粉碎破碎或机械破碎。

9.根据权利要求7所述一种高压实磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中浆料粒度D50的范围为200-1000nm。

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