[发明专利]高压实磷酸铁锂材料及烧结方法和制备方法

说明书

本发明属于锂离子电池材料领域，尤其涉及一种高压实磷酸铁锂材料的烧结方法及制备方法。本发明采用如下技术方案：将干燥的磷酸铁锂材料置于高温炉中进行高温烧结，烧结过程中通入惰性气体；升温过程及保温过程前2h，高温炉的排废口全部打开，保持高温炉压力为正压环境；保温2h后，排废口全部关闭，调整惰性气体进气流量。升温阶段产生大量的水气以及680‑780℃保温前2h反应产生大量的废气及时排出。保持炉内微正压防止空气进入炉内，减少烧结时杂质气体对磷酸铁锂烧结温度的影响。680‑780℃烧结保温2h后，将排废口关闭，使炉内压力处于0.1‑0.5Mpa，磷酸铁锂在晶体生长处于高压环境，磷酸铁锂颗粒更加密实。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料领域，尤其涉及一种高压实磷酸铁锂材料的烧结方法及制备方法。

背景技术

在碳达峰、碳中和的背景下，锂离子电池正在推动一场绿色的工业革命。据中国汽车工业协会统计，我国1-10月份新能源汽车销量破250万辆，同比增长1.8倍。在5G基站建设以及电网需求刺激下，储能市场也已步入快车道，迎来高速发展。从新能源汽车到储能市场，预计到2025年全球动力电池及储能的出货量将达到1516GWh。在对量能需求快速增长的同时，对电池性能的要求也越来越严格，低端、低性能产品将很快被市场所淘汰。目前的里程焦虑是限制新能源汽车的一个重大拦路虎，另外工信部刚刚发布的《锂离子电池行业规范条件》征求意见稿中明确指出电池及磷酸铁锂材料的性能要求，其中能量型磷酸铁锂电池单体能量密度≥180Wh/kg。单体电池能量的发挥主要受限于正极材料的比容量以及压实密度。磷酸铁锂材料理论比容量为170mAh/g，实际已接近理论值，提升空间不大。而磷酸铁锂材料理论真密度为3.6g/cm³，实际生产中极片压实2.3-2.4g/cm³居多，存在较大进步空间。

目前大部分研究者主要根据最密堆积，通过大小颗粒混合的方式来增加磷酸铁锂材料的压实密度。比如CN113745503A通过构筑不同的反应阶段来获得不同颗粒大小的高压实磷酸铁锂材料。CN113582150A、CN112875671A、CN111392705B、CN111217347A均是通过不同的方式获得不同粒度大小的前驱体，然后烧结获得高压实磷酸铁锂材料。CN111082052A通过气流粉碎将不同粒度大小的磷酸铁锂进行混合，从而获得高压实磷酸铁锂材料。以上方法均是通过大小颗粒混合来增加磷酸铁锂填充量，而非增加磷酸铁锂材料本身的密度。另外大小颗粒混合，大小颗粒锂离子传输路径长短不一，充放电深度存在较大差异，影响材料性能。

发明内容

本发明的主要目的是针对上述技术方面存在的问题及不足，提供了一种高压实磷酸铁锂材料的烧结方法及制备方法，实现磷酸铁锂材料的高压实密度。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明高压实磷酸铁锂材料的烧结方法，其特征在于，烧结步骤如下，

1）将干燥的磷酸铁锂前驱体材料置于高温炉中进行高温烧结，烧结过程中通入惰性气体；

2）从常温升高至烧结温度为680-780℃，该温度范围保温时间为4-12h；

3）升温过程及保温过程前2h，高温炉的排废口全部打开，调整惰性气体进气流量，保持高温炉压力为正压环境，防止空气进入炉内，保证烧结处于惰性环境中；

4）保温2h后，排废口全部关闭，调整惰性气体进气流量，保持高温炉压力高于标准大气压。

根据所述的高压实磷酸铁锂材料的烧结方法，步骤3）中，通入惰性气体将高温炉的压力调整至30-100kpa。

根据所述的高压实磷酸铁锂材料的烧结方法，步骤4）中，高温炉排废口全部关闭并通入惰性气体，高温炉内的压力处于0.1-0.5Mpa。