[发明专利]一种低VOC无卤阻燃压敏胶的制备方法有效
申请号: | 202111591645.3 | 申请日: | 2021-12-23 |
公开(公告)号: | CN114058297B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 李育飞;任超杰;翁柳燕;沈佳林;孙晟;叶会见 | 申请(专利权)人: | 平湖市浙江工业大学新材料研究院;安佐化学有限公司 |
主分类号: | C09J133/08 | 分类号: | C09J133/08;C09J11/04;C09J7/38;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/20 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 314203 浙江省嘉兴市平湖*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 voc 阻燃 压敏胶 制备 方法 | ||
1.一种低VOC无卤阻燃压敏胶的制备方法,其特征在于:所述低VOC无卤阻燃压敏胶的原料按重量份数计包括以下组分:多聚磷酸铵300~400份、乙酸乙酯1344~1588份、丙烯酸丁酯600~800份、丙烯酸异辛酯60~80份、丙烯酸70~85份、丙烯酸-2-羟乙酯5~7份、引发剂5~8份、增粘树脂160~200份、其他改性添加剂40~80份;所述其他改性添加剂选自硫磷伯仲烷基锌盐、硫化异丁烯、硫化烷基酚钙、丙烯酸甘油酯、磷酸三甲酯和季戊四醇中的一种或多种;
所述制备方法包括以下步骤:
(1)制备超细多聚磷酸铵粒子:对多聚磷酸铵进行研磨,得到平均粒径在0.6-1μm之间的超细多聚磷酸铵粒子;
(2)制备超细多聚磷酸铵粒子分散液:将超细多聚磷酸铵粒子与部分乙酸乙酯在反应釜中混合,分散均匀后得到超细多聚磷酸铵粒子的分散液;
(3)制备引发剂的稀释液:将引发剂加入剩余部分乙酸乙酯中,搅拌均匀,得到引发剂的稀释液;
(4)原位聚合反应:将反应单体与引发剂的稀释液分别分成n份,将反应单体和引发剂的稀释液按照交替添加的方式加入至装有步骤(2)制得的超细多聚磷酸铵粒子的分散液的反应釜中,其中加入第一份反应单体后,充分搅拌使其分散均匀,后续加入每一份引发剂的稀释液或每一份反应单体后,均控制反应温度为60~65℃,搅拌反应20~60min,通过这样交替投料、分步反应的原位聚合得到阻燃丙烯酸树脂;其中,n=3~5;
(5)制备低VOC无卤阻燃压敏胶:在步骤(4)得到的阻燃丙烯酸树脂中加入增粘树脂和其他改性添加剂,充分搅拌,静置脱泡,得到低VOC无卤阻燃压敏胶。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,n=3。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,第一份引发剂的稀释液的质量用量占引发剂的稀释液总用量的45~55%,剩余每一份引发剂的稀释液的加入采用滴加方式。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,控制第一份反应单体占反应单体总质量的50~85%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,n=3,所述原料采用如下投料方式:第一份反应单体占反应单体总质量的50~85%;第一份引发剂的稀释液的质量用量占引发剂的稀释液总用量的45~55%;第二份反应单体的用量占反应单体总用量的5~15%,第二份引发剂的稀释液的用量占引发剂的稀释液总用量的20~30%;余量为第三份反应单体和第三份引发剂的稀释液。
6.如权利要求1-5之一所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,每一份反应单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸、丙烯酸-2-羟乙酯中的至少一种。
7.如权利要求1-5之一所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,加入第一份反应单体后,在60~65℃充分搅拌使其分散均匀。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(4)具体按照如下实施:①取第一份反应单体加入到步骤(2)的反应釜中,在60~65℃下搅拌15~40min;②取45~55%的步骤(3)中的引发剂的稀释液,加入到反应釜中,在60~65℃下搅拌反应20~35min;③取第二份反应单体,加入到反应釜中,在60~65℃下搅拌反应20~35min;④取20~30%的步骤(3)中的引发剂的稀释液,滴加入到反应釜中,在60~65℃下搅拌反应20~35min;⑤取剩余的反应单体,加入到反应釜中,在60~65℃下反应搅拌20~35min;⑥取剩余的步骤(3)中的引发剂的稀释液,滴加入到反应釜中,在60~65℃下搅拌45~60min,得到阻燃丙烯酸树脂;
其中第一份反应单体用量占反应单体总用量的50~85%,第二份反应单体的用量占反应单体总用量的5~15%。
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