[发明专利]一种溴代三苯甲基四氮唑联苯中二溴海因的检测方法有效
| 申请号： | 202111593192.8 | 申请日： | 2021-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN114216990B | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 喻龙;胡文超;谢林霞;蔡强;谢立 | 申请（专利权）人： | 珠海润都制药股份有限公司;润都制药（荆门）有限公司;润都制药(武汉)研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 519090 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溴代三 苯甲基 四氮唑 联苯 中二溴 海因 检测 方法 | ||
【权利要求书】：
1.BBTT中基因毒性杂质二溴海因的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
a.配制空白溶液、对照溶液、测试溶液；
b.测定：采用顶空进样装置以及ECD检测器的程序升温气相色谱方法测定BBTT中基因毒性杂质二溴海因的含量，待系统稳定后，分别进样空白溶液、对照溶液和测试溶液，记录色谱图；
其中色谱柱为6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷柱；所述步骤b中所述程序升温气相色谱方法的升温步骤为，柱温为55℃，保持3min，随后以50℃/min的速度升温至160℃，保持5min；所述步骤a中所述空白溶液、对照溶液、测试溶液如下所示：
。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤b中的色谱柱为DB-624 30m×0.53mm，3.0μm，进样口温度为150℃，ECD检测器温度为260℃，分流比为10∶1，流速为2.5mL/min，尾吹气流量为30mL/min。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤b中顶空进样条件为，平衡温度45℃，定量环温度：60℃，传输线温度：75℃，平衡时间：20min，GC循环时间：20min，进样时间：0.5min。
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