[发明专利]一种溴单质促进极低剂量钯催化的水相Suzuki偶联反应方法

权利要求书

1.一种溴单质促进极低剂量钯催化的水相Suzuki偶联反应方法，其特征在于：

以溴代芳烃和芳基硼酸为原料，以纯水为溶剂，在碱、极低剂量催化剂存在下添加溴单质即可以较高产率实现Suzuki偶联，分离提纯后得到联苯化合物；

所述溴代芳烃的结构式为：

其中：R为Me、OMe、CN或Ac；

所述芳基硼酸的结构式为：

其中：R′为Me、Si(Me)₃、t-Bu或Cl；

所述芳基硼酸的添加量为溴代芳烃的1-3倍当量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

将液溴在氩气保护条件下溶于溶剂中，在溴代芳烃、芳基硼酸、催化剂、碱的存在下进行反应，反应结束后分离提纯得到目标产物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

所述催化剂为双三苯基磷二氯化钯、氯化钯、双(二亚苄基丙酮)钯、[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯、醋酸钯、三(二亚苄基丙酮)二钯、二(乙酰丙酮)钯、二氯二(三环己基膦)钯、四(三苯基膦)钯、三氟乙酸钯中的至少一种，催化剂的添加量为溴代芳烃的5ppm-500ppm倍当量。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

所述碱为叔丁基醇钾、叔丁基醇锂、叔丁基醇钠、氢氧化钾、氢氧化钠、三乙胺、吡啶、甲醇锂、甲醇钠、碳酸铯、碳酸钾中的至少一种，添加量为溴代芳烃的1-4倍当量。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

所述液溴的添加量为溴代芳烃的0.05-0.5倍当量。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

反应温度为60-150℃，反应时间为6-12h。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

所述分离提纯是向反应液中加入水，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，最后利用旋蒸除去溶剂，通过柱层析分离纯化，即可得到目标产物。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：

柱层析分离纯化时的洗脱液为石油醚：乙酸乙酯＝20:1～100:1，v/v。