[发明专利]有机肥中大环内酯类抗生素的检测方法及其样品处理方法

权利要求书

1.一种有机肥中大环内酯类抗生素检测的样品处理方法，其特征在于，包括步骤：

（1）Fe₃O₄@ZnOMnO粉末的合成：将硫酸锰、硫代乙酰胺、硫酸锌、乙二醇和异丙醇混合均匀，加入纳米Fe₃O₄，混合均匀后在30℃-40℃搅拌反应60小时-72小时；将反应液于200℃-220℃恒温反应至少20小时，待反应液冷却后，用水和乙醇洗涤数次，产物经干燥和研磨得到磁性材料Fe₃O₄@ZnOMnO粉末；

（2）磁性固相萃取：取有机肥样品，加入磁性材料Fe₃O₄@ZnOMnO粉末和pH=4.0-7.0缓冲溶液，混匀后震荡萃取吸附，用外部磁体分离出磁性材料，分离出的磁性材料用水洗涤后完全浸入由氨水和乙腈组成的洗脱液中震荡解吸，然后分离磁性材料和洗脱液，将分离出的洗脱液吹干得到处理后样品；

所述大环内酯类抗生素包括替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、吉他霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素中的一种或多种；

所述洗脱液中氨水选用质量百分浓度20%-30%氨水，氨水的体积占洗脱液体积的5%；所述洗脱液用量为2mL-5mL；

所述震荡萃取吸附时间为30min-40min；所述震荡解吸时间大于等于15min。

2.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硫酸锰、硫酸锌、硫代乙酰胺、四氧化三铁的质量比为1:1:2.5: 0.16-0.20。

3.根据权利要求1或2所述的样品处理方法，其特征在于，步骤（1）中，所述乙二醇的毫升数、异丙醇的毫升数与四氧化三铁的毫克数之比大于等于0.4:0.4: 1。

4.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述pH=4.0-7.0缓冲溶液选用乙二胺四乙酸二钠-磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液或者由乙二胺四乙酸二钠-磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液与适量磷酸、碱液中的一种组成。

5.根据权利要求4所述的样品处理方法，其特征在于，所述缓冲溶液的pH=4-5。

6.根据权利要求1所述的样品处理方法，其特征在于，步骤（2）中，所述磁性材料Fe₃O₄@ZnOMnO粉末与有机肥样品的质量比大于等于1：10。

7.一种有机肥中大环内酯类抗生素的检测方法，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述样品处理方法得到的处理后样品作为测试样品。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，取测试样品，直接采用大环内酯类抗生素的液相色谱检测法或者大环内酯类抗生素的液相色谱-质谱联用检测法检测测试样品中大环内酯类抗生素。