[发明专利]一种介质研磨预处理氟硅酸铵分离氟硅元素方法和装置

说明书

本发明涉及氟化工技术领域，尤其是一种介质研磨预处理氟硅酸铵分离氟硅元素方法和装置，经以饱和氟化铵溶液作为研磨介质研磨固体氟硅酸铵，氟硅酸铵小颗粒悬浮在饱和氟化铵溶液中，能够促使氟硅酸铵颗粒溶解速率得以提高，再利用气态氨或气态氨+饱和氟化铵溶液加入，使得氟硅酸铵被快速氨解，形成氟化铵和二氧化硅固体，氟化铵在饱和氟化铵溶液中结晶上浮，二氧化硅在溶液中下沉，再经沉降塔实现氟化铵晶体与二氧化硅的分离，使得氟化铵中二氧化硅残留率降低至0.03％以下，降低了二氧化硅在氟化铵晶体中的掺杂，极大程度提高了氟化铵晶体纯度。

技术领域

本发明涉及氟化工技术领域，尤其是一种介质研磨预处理氟硅酸铵分离氟硅元素方法和装置。

背景技术

氟硅酸铵中氟硅元素分离是将氟硅酸铵与氨或碳酸铵反应(氨解)，形成氟化铵和二氧化硅，再经沉淀分离氟化铵和二氧化硅的整个过程。分离出来的氟化铵能够用于加工无机氟化物，例如氟化氢铵、氟化氢、氟化钠、氟铝酸钠、氟化钾等；分离出来的二氧化硅能够用于加工含二氧化硅的系列产品，例如：橡胶用白炭黑、塑料用二氧化硅、涂料用二氧化硅等。

目前，氟硅元素分离生产氟化铵和二氧化硅的技术已经得到了研究与发展，例如：公开号为：CN011081961公开了氟化物和二氧化硅的生产方法，公开号为：CN2005100401633公开了磷肥生产中含氟废气利用的方法；在这些文献中，均公开了首先需要经氨解和氟硅元素的分离，才能够实现氟元素和硅元素的充分利用。然而，现有的上述技术却存在着诸多缺陷：(1)氟化铵转化率低，且根据溶液中氟化铵浓度和反应温度的不同，导致转化率维持在70-95％之间；(2)氟化铵溶液中含有大量未沉淀出的二氧化硅，且以氟硅酸铵的形态存在，约含量为0.27-1.9％，严重影响后续产品生产；(3)氟化铵浓度低(20-45％)，影响生产设备单位体积生产能力，且需蒸发浓缩工艺，导致产品能耗较高。

基于此，早在2006年，我单位研究团队陈文兴等开展了上述氟硅酸铵中氟硅元素分离的研究，例如：专利号为200610051140.7公开氟硅酸铵氨解分离氟硅元素方法，将固体氟硅酸铵或四氟化硅气体通入饱和氟化铵循环反应液中，同时通入氨进行氨解反应，再对反应完毕后的产物进行筛网筛分，实现将二氧化硅悬浊液和氟化铵晶浆分离，再分别对二氧化硅悬浊液与氟化铵晶浆进行过滤，得到饱和氟化铵溶液和二氧化硅固体、氟化铵晶体，实现对氟化铵晶体的纯度提高，且使得氟化铵转化率提高，避免浓缩蒸发，降低能耗。该法中利用：二氧化硅颗粒粒径与氟化铵晶体粒径之间的差别，实现将二氧化硅悬浊液与氟化铵晶浆的分离，实现氟硅元素分离；可是，二氧化硅颗粒的粒径、氟化铵晶体的粒径均不是绝对的均匀，使得在分离过程中，粒径≥筛孔孔径的二氧化硅颗粒、氟化铵晶体均留在筛面上或者粒径＜筛孔孔径的二氧化硅颗粒、氟化铵晶体均过筛，进入到筛底料中，造成在二氧化硅颗粒中掺杂着氟化铵晶体颗粒，在氟化铵晶体颗粒中又夹杂着二氧化硅颗粒，使得氟硅元素分离效果并不理想，例如：氟化铵晶体中依然含有至少0.07％的二氧化硅成分，导致所得产品的品质较差；致使产业化推广的效果依然不理想。

鉴于此，本研究团队继续就前期研究所得的成果基础上，开展氟硅酸铵中氟硅元素分离工艺研究，为固体氟硅酸铵中氟硅元素分离提供了新方法。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种介质研磨预处理氟硅酸铵分离氟硅元素方法和装置。

具体是通过以下技术方案得以实现的：

本发明创造的目的之一在于提供介质研磨预处理氟硅酸铵分离氟硅元素方法，包括以下步骤：

S1：以饱和氟化铵溶液作为研磨介质研磨固体氟硅酸铵，得研磨液；使得固体氟硅酸铵的粒径分布更为细腻，促使氟硅酸铵中氟硅元素成分充分裸露出来，同时在饱和氟化铵溶液作为研磨介质基础上，保障后续氨解形成氟化铵晶体的纯度；

S2：将气态氨充入研磨液或将气态氨与饱和氟化铵溶液混合成混合液后加入到研磨液中，搅拌反应，得反应料浆；