[发明专利]一种戊腈的制备方法在审
| 申请号： | 202111598761.8 | 申请日： | 2021-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN114292209A | 公开（公告）日： | 2022-04-08 |
| 发明（设计）人： | 郑明;刘俊银;刘颖;陆舟 | 申请（专利权）人： | 苏州第四制药厂有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/14 | 分类号： | C07C253/14;C07C253/34;C07C255/03;B01J31/02 |
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| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
1.一种戊腈的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：以氰化钠和过量的1-氯丁烷为原料，在催化剂作用下反应生成戊腈。
2.如权利要求1所述的戊腈的制备方法，其特征在于：所述氰化钠和1-氯丁烷的摩尔比为1:1.1-1.9。
3.如权利要求1所述的戊腈的制备方法，其特征在于：所述氰化钠和1-氯丁烷的摩尔比为1:1.5。
4.如权利要求1所述的戊腈的制备方法，其特征在于：所述氰化钠为质量百分比浓度为30%的氰化钠溶液。
5.如权利要求1所述的戊腈的制备方法，其特征在于：所述催化剂的用量为1-氯丁烷总质量的5-10％；所述催化剂包括四丁基溴化铵。
6.如权利要求5所述的戊腈的制备方法，其特征在于：所述催化剂还包括三乙胺，所述四丁基溴化铵与三乙胺的质量比为1:0.3-0.5。
7.如权利要求1所述的戊腈的制备方法，其特征在于：所述反应中还加入了助催化剂，所述助催化剂为异丙醇，所述四丁基溴化铵与异丙醇的质量比为1:3-5。
8. 如权利要求1所述的戊腈的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体为：将氰化钠、1-氯丁烷和催化剂加入反应釜内，搅拌下升温至反应温度，反应3-4 h结束反应，静置分层，然后进行有机层蒸馏，得到戊腈。
9.如权利要求7所述的戊腈的制备方法，其特征在于：所述反应温度为20-100℃，优选地，所述反应温度为50-90℃。
10.如权利要求1所述的戊腈的制备方法，其特征在于：所述有机层蒸馏具体为：首先在80℃蒸馏回收1-氯丁烷，然后在145℃蒸馏得到戊腈。
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