[发明专利]一种戊腈的制备方法

说明书

本申请属于化工中间体技术领域，具体涉及一种戊腈的制备方法，所述戊腈的制备方法包括如下步骤：以氰化钠和过量的1‑氯丁烷为原料，在催化剂作用下反应生成戊腈。本申请以氰化钠和1‑氯丁烷为原料生产戊腈，原料成本相对较低，采用该方法制备戊腈的收率高，且产物纯度高。采用过量的1‑氯丁烷与氰化钠反应，促使氰化钠的反应完全，反应结束后无需采用过多的次氯酸钠处理未反应掉的氰化钠，减少三废的产生，对环境友好。而且由于氰化钠的废液有比较大的安全隐患，氰化钠遇酸产生氰氢酸，无色无味但剧毒，容易有安全问题，本申请用过量的1‑氯丁烷配合催化剂促使氰化钠反应完全，减小安全隐患。

技术领域

本申请属于化工中间体技术领域，具体涉及一种戊腈的制备方法。

背景技术

戊腈是制备高血压药物氯沙坦钾关键中间体咪唑醛的关键原料。传统的制备工艺是采用1-溴丁烷和氰化钠为原料获得，但1-溴丁烷成本较高，不利于生产成本的降低。

除了上述方法之外，还有两种戊腈的合成方法；一是以戊醛和盐酸羟胺为原料；二是以正丁醇和氰化四丁基铵为原料。但以上两种方法也都有一些不足之处，方法一中的原料戊醛保存条件苛刻，保存不当容易发生变质；方法二中的原料氰化四丁基铵价格高昂且难以获得。

鉴于此，有必要开发一种新的戊腈制备方法，采用价廉易得的原料，同时能够获得较高的收率。

发明内容

为了解决上述问题，本申请公开了一种戊腈的制备方法，该制备方法氰化钠和1-氯丁烷为原料生产戊腈，原料成本相对较低，采用该方法制备戊腈的收率高，且产物纯度高。

本申请提供一种戊腈的制备方法，采用如下的技术方案：

一种戊腈的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：以氰化钠和过量的1-氯丁烷为原料，在催化剂作用下反应生成戊腈。

反应过程为：

。

本申请采用氰化钠和过量的1-氯丁烷进行反应制备戊腈，原料成本较低，戊腈的收率较高，且戊腈的纯度高。过量的1-氯丁烷可促使氰化钠的反应完全，反应结束后无需采用过多的次氯酸钠处理未反应掉的氰化钠，减少三废的产生，对环境友好。

作为优选，所述氰化钠和1-氯丁烷的摩尔比为1:1.1-1.9。

作为优选，所述氰化钠和1-氯丁烷的摩尔比为1:1.5。

发明人发现，将氰化钠和1-氯丁烷的摩尔比控制在1:1.5，不仅有利于正向反应的进行，避免体系内残余过多未反应的氰化钠，还可以避免1-氯丁烷的用量过多。

作为优选，所述氰化钠为质量百分比浓度为30%的氰化钠溶液。

以溶液形式滴加氰化钠有利于氰化钠的充分反应，有利于后处理，减少对环境的污染。

作为优选，所述催化剂的用量为1-氯丁烷总质量的5-10％；所述催化剂包括四丁基溴化铵。

作为优选，所述催化剂还包括三乙胺，所述四丁基溴化铵与三乙胺的质量比为1:0.3-0.5。

发明人在实验中发现，以四丁基溴化铵和三乙胺作为联合催化剂有利于获得较高的收率和产物纯度。

作为优选，所述反应中还加入了助催化剂，所述助催化剂为异丙醇，所述四丁基溴化铵与异丙醇的质量比为1:3-5。。

发明人在实验中发现，在催化剂中加入稍多的异丙醇后，对于收率和产物纯度的提高有进一步的促进作用。

作为优选，所述制备方法具体为：将氰化钠、1-氯丁烷和催化剂加入反应釜内，搅拌下升温至反应温度，反应3-4 h结束反应，静置分层，然后进行有机层蒸馏，得到戊腈。