[发明专利]四元共混可降解插层抗菌高透保鲜膜及制备方法有效
申请号: | 202111600215.3 | 申请日: | 2021-12-24 |
公开(公告)号: | CN114395221B | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 潘艳芳;张洁;贾晓昱;陈兰;赵志永 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农产品加工研究所 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08L29/04;C08L67/04;C08K9/12;C08K9/04;C08K3/22;C08K3/34;C08K9/02;C08K3/26;C08K3/36;C08K5/098;C08K3/16;C08J5/18 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 韩晓梅 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四元共混可 降解 抗菌 保鲜膜 制备 方法 | ||
1.一种四元共混可降解插层抗菌高透保鲜膜的制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)PLA/PBAT/PCL/PVA四元共混体系制备:首先以二甲基亚砜为溶剂,加入PVA配制成质量分数为5%-10%的溶液,之后水浴保持120~145℃,依次加入水浴后溶液总质量8%~10%的成膜基材PLA、PBAT、PCL,PLA:PBAT:PCL的质量比为30~40:60~70:2~5,搅拌均匀,完全溶解后降温,于80℃真空干燥至恒重,并粉碎,得到四元共混可降解保鲜膜基材;
(2)缓释纳米插层抗菌助剂的制备:首先将纳米TiO2进行物理超声协同化学偶联改性;再以蒙脱石为缓释载体,表面负载改性纳米TiO2、中间插层负载Ag+,制备 三明治 结构的插层双抗菌助剂,即得缓释纳米插层抗菌助剂;具体制备步骤如下:
① 纳米TiO2偶联改性:将纳米TiO2加入到异丙醇中,磁力搅拌均匀,再超声分散10~20min;接着称取纳米TiO2质量5%~12%的钛酸酯偶联剂溶于异丙醇、水中,其中钛酸酯偶联剂:异丙醇:水的质量比为20~30:60~70:8~10,并以质量分数5.0%的醋酸溶液调节pH至3.8~5.5,超声分散10~20 min;之后将分散好的钛酸酯偶联剂与纳米TiO2溶液混合,保持温度70~85℃,800 rpm下磁力搅拌20~30 min后旋转蒸发除去溶剂;最后于80℃真空干燥至恒重,并粉碎得到改性纳米TiO2;
② 改性纳米TiO2/蒙脱石的制备:首先将纳基蒙脱石加入到去离子水中,电动磁力搅拌1~2 h,配制成质量分数1%~3%的悬浊液;之后保持水浴温度40~50℃,将改性纳米TiO2加入到悬浊液中,其中改性纳米TiO2:蒙脱石的质量比为0.4~0.8:1,继续磁力搅拌2~3 h后陈化离心,沉淀干燥至恒重,并粉碎,得到改性TiO2/蒙脱石;
③ 三明治 双抗菌插层助剂的制备:称取上述改性纳米TiO2/蒙脱石,并以改性纳米TiO2/蒙脱石 质量:浓度0.1 M的AgNO3 体积:去离子水 体积 为1:5~15:15~30的比例混合,保持水浴温度40~50℃磁力搅拌4~6 h,并通过微波辐射加强抗菌效果,其中微波功率为100~200W、辐射时间2~5 min;最后经离心、干燥、粉碎得到 三明治 双抗菌插层助剂,即为缓释纳米插层抗菌助剂;
(3)透气助剂与降解促进助剂的制备:透气助剂由纳米超细碳酸钙与纳米SiO2混合组成,碳酸钙:纳米SiO2的质量比为2~5:1,粒径均为20~100 nm,将二者混合均匀后,即得透气助剂;
透气助剂中均匀添加PLA光降解促进剂,光降解促进剂由硬脂酸锰:氯化铁以质量比1:2~5混合而成,光降解促进剂的添加比例为透气助剂质量的20%~50%,混合均匀后,即得降解促进助剂;
(4)基材与助剂熔融共混造粒:按四元共混可降解保鲜膜基材100份、缓释纳米插层抗菌助剂1~2份、透气助剂2~5份、降解促进助剂1~2.5份的质量配比进行混合造粒:
首先将基材先用丙酮或乙醇溶剂润湿,接着分别按比例加入缓释纳米插层抗菌助剂、透气助剂与降解促进助剂,先以50~100 rpm低速搅拌1~2 min、再以100~200 rpm高速搅拌3~4 min,得到助剂均匀吸附在基材上的混合物料;之后经双螺杆挤出机熔融共混重复造粒2次提高母粒均匀性,温度设定1区-6区分别为160℃、165℃、165℃、165℃、165℃、160℃,螺杆转速150 r/min;制得母粒于80℃下抽真空干燥3~6 h,待用;
(5)吹膜机吹塑制膜:吹膜机温度设定1区-4区分别为140℃、155℃、155℃、140℃,螺杆转速为18~20 r/min,经吹膜机制得厚度为0.038±0.005 mm的薄膜,即得四元共混可降解插层抗菌高透保鲜膜;
所述四元共混可降解插层抗菌高透保鲜膜的原料组分及重量份数为:
四元共混可降解保鲜膜基材100份、缓释纳米插层抗菌助剂1~2份、透气助剂2~5份、降解促进助剂1~2.5份。
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