[发明专利]一种溶解-熔融法制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法

权利要求书

1.一种溶解-熔融法制样-X射线荧光光谱法测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝、铜含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将钛铁试样置于铂黄坩埚中，然后加入硝酸溶液并于80～150℃下加热溶解，溶解反应结束后，停止加热并冷却3～8分钟；

(2)向步骤(1)得到的溶解试样中加入过氧化氢溶液进行氧化反应，反应结束后将反应产物在80～150℃下加热进行蒸发，然后将铂黄坩埚内表面粘附的试样刮起，得到干燥试样；

(3)向干燥试样中加入无水四硼酸锂，其中，加入的无水四硼酸锂与步骤(1)中加入的钛铁试样的质量比为12～18:1，搅拌混合后加入硝酸锂溶液和饱和溴化铵溶液，其中，加入的饱和溴化铵溶液与步骤(1)中加入的钛铁试样的液固比≥1:1(mL/g)，然后将得到的混合试样置于熔融炉中于1100～1150℃下熔化并将熔融试样制备成玻璃片；

(4)设定钛、硅、锰、磷、铝、铜元素的测定条件，用钛铁标样建立X射线荧光光谱仪的工作曲线，用X射线荧光光谱仪测定熔融试样中钛、硅、锰、磷、铝、铜元素的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述钛铁试样中钛的含量为25～45质量％，硅的含量为0～6质量％，锰的含量为0.25～2.5质量％，磷的含量为0.01～0.25质量％，铝的含量为3～10质量％，铜的含量为0～5质量％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述硝酸溶液的浓度为30～35质量％。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，加入的硝酸溶液与步骤(1)中加入的钛铁试样的液固比为18～25:1(mL/g)，优选为20:1(mL/g)。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述加热溶解的温度为80～120℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述过氧化氢溶液的浓度为25～35质量％，优选为30质量％。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，加入的过氧化氢溶液与步骤(1)中加入的钛铁试样的液固比为8～15:1(mL/g)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述硝酸锂溶液的浓度为30～40质量％。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，加入的硝酸锂溶液与步骤(1)中加入的钛铁试样的液固比为3～6:1(mL/g)，优选为4:1(mL/g)。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，将得到的混合试样置于熔融炉中于1120℃下熔化。